偶氮四唑二胍的合成优化与性能表征

以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经过氧化和合成两步反应制得偶氮四唑二胍(GZT)。研究了反应温度、反应时间、原料配比和NaOH溶液的浓度对合成该物质的影响,表明该法制备GZT的优化反应条件为:5-AT的用量为0.10 mol时,NaOH溶液的浓度为1.5 mol.L-1,5-AT与KMnO4的摩尔比为3∶3,在80℃下反应60 min。放大实验平均产率在80%以上。并通过元素分析、红外光谱分析、核磁、热重-差热分析,对产物的物性、组成和结构进行了表征。

偶氮四唑二胍的合成与性能

以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经氧化和离子置换反应合成了富氮含能化合物偶氮四唑二胍(GZT),用红外光谱、核磁共振、元素分析、高效液相色谱、质谱和扫描电镜对目标化合物进行表征。采用DSC考察了目标化合物的热性能,并测试了其机械感度,通过实验得到最佳的合成工艺为:氢氧化钾的浓度为1.5mol/L,5-氨基四唑、高锰酸钾与硝酸胍的摩尔比为1.0∶1.0∶1.1,氧化反应温度为60℃,氧化反应时间60min,置换反应的温度为80℃,在最佳合成条件下产率为97.2%,纯度为99%,产物为黄色针状晶体,尺寸均一。产物的分解峰温为256.6℃,摩擦感度和撞击感度分别为4%和16%,表明该富氮含能化合物的分解温度高,机械感度低,在生产和运输过程中具有较高的安全性。