Use of in vitro Methods to Substantiate the Performance of Hair Cosmetics

In this paper, instrumental analysis techniques for hair fibers and biological models for scalp were introduced as in vitro techniques applied for the efficacy evaluation of hair cosmetics. This review aimed to provide reference and guidance for the selection of appropriate in vitro methods to substantiate the performance of various hair cosmetics. The current status and development trends of in vitro evaluation technology for hair cosmetics were summarized and prospected.

Market and Technology of Chinese Professional Hair Cosmetics

This article summarized the current situation of Chinese professional hair cosmetic market and the recent changes in China cosmetic regulations. The characteristics and specifc examples in terms of technology and developing trend were listed and forecast.

2019—2022年广州产染发类化妆品国家监督抽检结果分析

本研究对2019—2022年国家药品监督管理局组织抽检,按照《化妆品安全技术规范(2015年版)》中相应方法检验,对不合格化妆品抽检结果通告的数据从来源省份、类别及不合格染发类化妆品抽样场所、颜色类型、不合格原因、不合格成分等方面进行梳理,应用Microsoft Office Excel进行多维度数据分析,并提出相应监管建议,为广州产染发类化妆品的市场监管积累数据,提供技术支撑。

超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料

为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。

高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)以及国家药监局2021年第17号通告中对苯二胺等32种组分的测定方法,对湖南地区7个市抽样的31批次染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类和含量。31批氧化型染发剂中共检出16种染料,其中间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺3种染料的使用频率较高。染料的实际使用与标签标识和批件配方不一致的现象较严重,不合格率为41.9%。建议加强对染发剂类化妆品的监督管理。

422份网售染发类化妆品不良反应报告回顾性分析

染发类化妆品是一类具有改变头发颜色作用的特殊化妆品,使用后可能引起不良反应。本文汇总了422份福建省上报的网售染发类化妆品不良反应报告,分析了不良反应报告总体趋势、报告来源、患者人口学信息、发生间隔、不良反应表现、初步判断等情况,并提出了针对消费者、化妆品经营者、化妆品注册人、不良反应监测机构以及监管部门的建议,以期为提升染发类化妆品不良反应监测提供参考。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。

Analysis on Results of Test and Supervision for Oxidative Hair Dyes Samples in Yangzhou from 2013 to 2018

According to Hygienic Standard for Cosmetics (2007 Edition) and Safety and Technical Standards for Cosmetics (2015 Edition), Oxidative Hair Dyes were supervised and inspected in Yangzhou from 2013 to 2018. P-Phenylenediamine and other 6 kinds of components from 85 batches of samples were determined and analyzed by HPLC. Only one batch of samples had not passed test, o-Phenylenediamine was detected that should be prohibited in hair dyes. The results of supervision and inspection for oxidative hair dyes were good in Yangzhou from 2013 to 2018.

化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中3种染发剂(1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚)的分析方法。样品采用体积分数50%乙醇(含1 g/L亚硫酸氢钠)冰浴超声提取,经ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:3种染发剂的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为24~53μg/g和80~175μg/g,在各自范围线性关系良好,相关系数(r)>0.999,平均回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~2.5%(n=6)。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的测定。

高相液相色谱法检测染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂

建立高效液相色谱法(HPLC)检测染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂。采用Welch AQ-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸溶液为流动相A、甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器多波长检测。考察了染发类化妆品中蜡基类、膏霜类不同基质中着色剂的回收率和相对标准偏差。在一定线性范围内,8种禁用着色剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,最低检出限为1~5 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,8种禁用着色剂的平均回收率为87.0%~101.6%,相对标准偏差均小于5%。该方法简单、准确,可用于染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂的定性与定量检测。

199批染发类化妆品组分情况分析

为了解染发类化妆品配方成分的使用情况及染发剂的质量情况,对2020~2022年湖南省销售的199批染发类化妆品的批件配方统计及32种氧化型染发剂进行测定。结果表明,199批染发类化妆品中共检出17种限用染发剂,检出率排在前4位的为间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺、甲苯-2,5-二胺硫酸盐。2020、2021和2022年的不合格率依次为14.7%、9.9%、3.3%。不合格原因均为检出批件或标签外的组分,且其中2020年有3批批件与标签标识不一致,2021年有1批批件与标签标识不一致和4批检出苯基甲基吡唑啉酮超出限值。综上说明,药监部门经过多年对染发类化妆品的整治工作,该类产品不合格率逐年下降,批件和标签标识也越来越规范,但仍有少数厂家不按批件配方生产,且检测标准覆盖组分较少,建议加大对法规体系的宣贯力度、加强对企业的监督管理和对检测方法的研究与开发,促进化妆品的健康发展。

反相离子对色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量

为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子对色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质对巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。

524例染发类化妆品不良反应回顾性分析

目的:为引导消费者合理选择使用化妆品,推进化妆品注册人和生产企业落实主体责任,加强对染发类化妆品的上市后风险控制及科学监管,对524例染发类化妆品不良反应事件/报告进行回顾性分析。方法:对报告来源、患者人口学信息、不良反应初步判断、斑贴试验情况以及化妆品相关信息等方面进行研究分析。结果:不良反应报告主要来源于医疗机构和个人;患者年龄段以31~60岁为主,女性明显多于男性;不良反应以化妆品接触性皮炎为主,多发生在头皮和面部;对苯二胺、对氨基苯酚和对甲基苯二胺等染发剂具有致敏性,可引起某些敏感个体急性过敏反应;有过敏史尤其是染发剂过敏史的更容易发生不良反应;发生不良反应后开展斑贴试验和其他辅助检查仍占少数。结论:应采用多元化方式加强染发类化妆品的科普与宣传,促进消费者正确选择染发类化妆品,加强对化妆品的质量控制,减少不良反应的发生。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查染发类化妆品中10种染料成分

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)筛查染发类化妆品中10种染料成分的分析方法。样品经体积分数50%乙腈水溶液溶解提取,用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱分离、0.02 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,采用正负离子切换同时测定了10种染料成分。比较了色谱保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数以及同位素丰度比,并进行基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;回收率为80.7%~114.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为0.625~31.25μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。

人参美容护发功效研究现状

简要介绍了人参透皮吸收的研究成果,不同人参皂苷其透皮吸收具有差异;从人参抗皮肤衰老的作用机制、人参美白的作用途径、人参对头发和头皮的护理作用等方面进行了重点综述;最后对人参化妆品的进一步开发提出了建议。

染发剂中14种染料成分的液相色谱测定法

目的用高效液相色谱法(HPLC)同时测定染发剂中的14种染料成分。方法在酰胺 C_(16)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上,以甲醇磷酸盐缓冲液(0.025 mol/L,pH=6.0,含1 g/L 的庚烷磺酸钠对离子试剂,体积比为10:90)为流动相,流量为1.0ml/min,使用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为230 nm 和280 nm,柱温为25℃。结果该方法各组分线性范围为10～500mg/L,检出限为0.3～2.0mg/L,相对标准偏差<10%(低浓度的2-氨基-6-氯-4-硝基酚除外),加标回收率为71.3%～118.5%。结论该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

染发剂的体外染色体畸变实验

目的用中国地鼠卵巢(CHO)细胞检测染发剂致染色体畸变的情况。方法采用中国地鼠卵巢(CHO)细胞株,以多氯联苯(PCB)诱导的大鼠肝匀浆(S9)作为体外代谢活化系统。按照《化妆品卫生规范》(2002)要求,对2001—2004年送检、受理审报的346件染发剂进行CHO细胞染色体畸变实验。结果346份染发剂的染色体畸变阳性率为12.72%;其中进口染发剂的阳性率(14.15%),略高于国产染色剂(10.64%),但差异没有统计学意义(P>0.05);氧化型染发剂阳性率(14.06%)明显高于非氧化型染发剂(0%),差异有统计学意义(P<0.05);97.73%的阳性样品在不加入S9条件下致染色体畸变。结论染发剂可能有潜在的致突变性,应加强对染发剂,尤其是氧化型染发剂的安全性评价。

染发产品中准用染发剂的检测方法和使用情况研究进展

概述了染发产品的种类、安全风险和《化妆品安全技术规范》(2015年版)对准用染发剂的规定,介绍目前检测标准和文献方法所涵盖的准用染发剂范围,综述了液相色谱、液相色谱-质谱、气相色谱、气相色谱-质谱等方法在染发剂测定上的应用情况及其优劣,并对近年来国内市场上染发产品中准用染发剂的使用情况进行了分析,最后提出了染发剂检测技术的发展趋势。