Evaluation on the Joint Action Between Chlorsulfuron and Haloxyfop-R by Bioassay

The joint action between chlorsulfuron and haloxyfop R was evaluated by bioassay with wheat and corn,respectivly.The dose response curve derived from wheat bioassay showed that the inhibition of haloxyfop R to wheat root growth wasn't affected by the increasing rate of chlorsulfuron.It indicated that chlorsulfuron had no antagonism to haloxyfop R.Meanwhile,the variation analysis of corn bioassay indicated that these two herbicides had joint action on inhibition to corn primary root growth.The joint action was evaluated as additive action by using Isobole Method.So chlorsulfuron and haloxyfop R could be used as tank mixture.

分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下(pH≥10),样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵,经乙腈提取,分散固相萃取净化,HPLC-MS-MS检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02~1.0mg/kg时,平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为3.1%~4.9%;在干烟叶中的添加水平为0.05~1.0mg/kg时,平均回收率为92%~96%,相对标准偏差为3.3%~4.6%。氟吡禾灵鲜烟叶和干烟叶的标准曲线在0.005~1.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的定量限分别为0.02和0.05mg/kg,实际检测样品氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的残留量均小于其定量限。该方法简便、可靠、高效、快捷,适用于烟叶样品中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留检测。

分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量

通过优化禽蛋前处理方法,建立一种分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定水产品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量方法.称取5.0 g试样,用10 mL乙腈萃取,加氧化钠溶液水解氟吡禾灵酯成氟吡禾灵,经100 mgGCB和100 mgC18净化,取上清液,采用三重四极杆串联质谱正离子模式下的多反应监测检测,内标法定量.研究结果表明,本方法中氟吡禾灵在0.001—0.500μg·L^(−1)范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9996,加标回收率93.7%—97.1%,检出限0.003 mg·kg^(−1),定量限0.010 mg·kg^(−1).本方法具有前处理简单、灵敏度高等特点,适用于禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量的检测.

除草剂高效氟吡甲禾灵对4种海洋生物的急性毒性效应

高效氟吡甲禾灵(HPME)为禾本科植物选择性除草剂,对海岸带入侵生物互花米草(Spartina alterniflora)有针对性去除效果。为评估HPME在互花米草治理过程中对海洋生物的安全风险,文章采用静水生物试验法开展HPME对4种常见海洋生物的急性毒性试验。结果显示,当水温为18.0±1.0℃时,在HPME的胁迫下,4种受试生物均表现出肌肉松弛、运动能力下降、反应迟钝的现象,且随着胁迫时间的延长,受试生物的死亡率逐步上升,表明HPME对这些海洋生物具有神经毒性,且有累积毒性效应;HPME对四角蛤蜊(Mactra veneriformis)、刺参(Apostichopus japonicus)幼体、半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)鱼苗、琵琶拟沼螺(Assiminea.lutea)的96 h半数致死浓度(LC_(50))分别为0.888 mg/L、1.382 mg/L、0.656 mg/L、8.674 mg/L,安全浓度(SC)分别为0.0888 mg/L、0.1382 mg/L、0.0656 mg/L、0.8674 mg/L;根据化学农药环境安全评价试验准则,HPME对半滑舌鳎鱼苗和四角蛤蜊的毒性等级为高毒,对刺参幼体、琵琶拟沼螺的毒性等级为中毒。研究结果可为HPME在互花米草防治中的应用提供参考依据。

25%咪唑烟酸水剂防除滩涂互花米草应用技术

为明确25%咪唑烟酸水剂对滩涂互花米草的防除效果,采用茎叶喷雾进行田间药效试验,比较咪唑烟酸、高效氟吡甲禾灵对滩涂互花米草的防除效果。结果显示,25%咪唑烟酸水剂3750、5625ga.i./hm^(2)处理药后30d对滩涂互花米草的株防效分别为91.31%、93.79%,显著高于108g/L高效氟吡甲禾灵乳油145.8ga.i./hm^(2)株防效(89.84%);25%咪唑烟酸水剂5625ga.i./hm^(2)药后60d对滩涂互花米草的株防效和鲜重防效均显著高于108g/L高效氟吡甲禾灵乳油145.8ga.i./hm^(2),且不易返青。说明25%咪唑烟酸水剂3750、5625ga.i./hm^(2)处理能够有效防除滩涂互花米草,持效期更长。

食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱测定方法研究

为检测食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵残留量,以菜籽油、食用调和油为研究对象,建立食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经乙腈涡旋萃取,PAEs检测玻璃萃取管净化,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵在10~5 000μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 5),方法检出限分别为1.0,1.4μg/kg,定量限分别为3.3,4.5μg/kg。在20~1 000μg/kg的添加水平,高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的回收率在95%~110%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的定性和定量测定。

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗药性的研究

【目的】明确油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性及对其它药剂的交互抗性水平。【方法】利用种子生物测定法和整株测定法测定了江苏、安徽11个点油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性,并用同样方法进行了相关药剂的交互抗性测定。【结果】两种方法测定结果基本相符。种子生物测定结果显示,江苏句容点日本看麦娘对此药剂的相对抗性倍数达61.13,整株测定结果为1331.68,说明句容点的日本看麦娘对此药剂已产生明显抗性。交互抗性测定结果显示,日本看麦娘对芳氧基苯氧基丙酸酯类(aryloxyphenoxypropionates,简称AOPP)其它药剂已产生了不同程度的抗性,抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;对具相同作用靶标的环已烯酮类(cyclohexanediones,简称CHD)除草剂烯禾啶的抗性水平相对较低。室内测定结果与田间实际反映情况相吻合。【结论】种子生物测定法可作为杂草抗性水平测定的方法之一。油菜田日本看麦娘对AOPP类高效氟吡甲禾灵已产生不同程度的抗药性,其中句容点抗性最高,对同类产品精吡氟禾草灵的交互抗性水平也最高;对与AOPP类除草剂具有不同结构、相同作用机制的CHD类烯禾啶交互抗性水平较低。

吡氟氯禾灵与乳氟禾草灵复配的增效作用评价、配方控制及加工技术研究

通过室内联合毒力测定,证明了吡氟氯禾灵与乳氟禾草灵复配,具有增效作用,找出了最佳配比。通过田间小区试验验证了混剂的除草效果,找出了最佳用药剂量和施药适期,明确了杀草谱。通过液相色谱分析,建立了混剂的分析方法。通过热贮稳定性试验,证明了两者复配的物理亲合性和化学稳定性。通过6 % 吡·乳乳油复配技术研究,提出了除草剂混配研究的通用技术法则及应该必备的研究内容和程序,分析了吡氟氯禾灵与乳氟禾草灵复配增效的生物化学基础,阐明了研究除草剂单剂之间相互增效的生化基础在除草剂复配研究中的地位和必要性。

HPLC法拆分高效盖草能乳油中吡氟氯禾灵的光学异构体

建立了高效盖草能乳油中有效成分精吡氟氯禾灵的快速、准确的高效液相色谱分析方法 ;在流动相为正己烷 -异丙醇 (体积比70∶30) ,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm ,柱温为25℃时 ,高效盖草能乳油中吡氟氯禾灵的光学异构体在ChiralcelOK柱得到很好分离 ;方法的标准偏差和相对标准偏差分别为0.46g/L和0.43 %。

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=9∶1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,紫外检测波长为225 nm。在0.02～1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05～1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%～106.6%之间,相对标准偏差为5.2%～8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。

湖南省部分地区棉田牛筋草(Eleusine indica)对高效氟吡甲禾灵的抗药性

为制定棉田恶性杂草牛筋草的防除策略和延缓抗性种群发展,采用整株测定法测定了湖南省部分地区棉田杂草牛筋草（Eleusine indica）对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平,并通过测定谷胱甘肽-S-转移酶（GST）活力研究了牛筋草对高效氟吡甲禾灵的代谢抗性机制.整株法测定结果显示,相对于敏感的鼎城区种群,不同地区牛筋草种群对高效氟吡甲禾灵均产生了不同程度的抗药性,抗药性指数在2.4～18.4.其中汉寿牛筋草种群的抗性水平最高,其次是大通湖、湘阴种群.汉寿抗性牛筋草种群GST活力明显高于鼎城区敏感种群,表明GST对高效氟吡甲禾灵代谢能力的差异是牛筋草对高效氟吡甲禾灵产生抗药性的一个重要原因.

近红外光谱技术快速测定农药有效成分的研究

农药有效成分含量不足和农药有效成分滥用是农药质量不合格的最主要问题,但是缺乏农药的快速现场分析方法。采用傅里叶近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS),定量分析了乳油中有效成分高盖的含量,模型的决定系数R2大于0.9999,SEC小于0.019,SEP小于0.030;同时对影响模型的因素进行了研究,并用实际样品进行了验证。结果表明:近红外光谱技术可以准确地定量分析农药乳油中有效成分含量,仪器分辨率、助剂含量变化对模型的影响不显著。近红外光谱法测量商品农药制剂中有效成分的含量,方便快速,特别适合现场、在线分析,对生产企业的连续在线检测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全具有重要意义。

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。

青藏高原野燕麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为明确青藏高原地区不同野燕麦种群(wild oats)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methy)的抗药性水平,本研究采用整株植物测定法和培养皿种子测定法,测定了29个地区油菜田野燕麦种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平。结果表明,供试杂草对高效氟吡甲禾灵产生了不同程度的抗药性,其中采自门源清石咀的野燕麦种群抗性水平较高,整株测定法测得抗性倍数为154.90倍,EC50值为1 123.468μg/m2;培养皿种子测定法测得抗性倍数为76.01倍,EC50值为30.114 7μg/m2,培养皿种子测定法与整株测定法测得结果一致。

油菜田看麦娘对高效盖草能产生抗药性的现状研究

种子鉴定法能迅速、准确检测看麦娘对高效盖草能产生抗药性。施用除草剂年限不同的看麦娘经一定梯度浓度的高效盖草能处理后,存在明显的差异,结果表明采自未施用除草剂处理田地里的看麦娘均为敏感型生物型,而经5年以上的除草剂处理的JXRII、JXRIL、YR、HFRII、HFRI群落为抗性,其中LYR的抗性倍数最高,表现较高水平的抗药性。

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为探明江苏省油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性以及对芳氧苯氧丙酸(aryloxyphenoxypropionate,AOPP)类和环已烯酮(cyclohexanedione,CHD)类除草剂的交互抗性,本研究从江苏省11个县(市)油菜田采集到12个日本看麦娘种群,以种子生物测定法测定日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性以及对其它药剂的交互抗性。结果表明,采自句容的两个日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的相对抗性倍数分别为76.03和61.18,丹阳、高淳和溧阳3个种群的相对抗性倍数分别为5.89、4.37和4.29,最敏感的为宜兴种群,其相对抗性倍数为1.37,证明部分地区日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵已产生抗药性。交互抗性测定结果表明,抗性种群对AOPP类除草剂已产生不同程度的交互抗性,交互抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;而抗性种群对具相同作用靶标的CHD类除草剂烯草酮则较为敏感。

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗性的生理应答

为探明油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus)对高效氟吡甲禾灵抗性的生理机制,研究了不同抗性生物型日本看麦娘喷施高效氟吡甲禾灵后相关生理指标的变化。结果表明:喷施高效氟吡甲禾灵EC 400 ml/hm2后,低抗和敏感生物型日本看麦娘叶片的叶绿素和类胡萝卜素含量有明显下降,光合色素构成发生变化,叶片可溶性糖和丙二醛含量显著上升,过氧化物酶活性先上升后下降;高抗生物型日本看麦娘叶片光合色素和丙二醛含量无明显变化,可溶性糖含量略有上升,过氧化物酶活性变化平缓。经高效氟吡甲禾灵胁迫后,低抗和敏感生物型日本看麦娘生理指标变化较大,而高抗生物型具有一定的生理适应性,变化较小。

吡氟氯禾灵对核桃幼苗生长量及生理效应的影响

通过施用常用除草剂吡氟氯禾灵3种剂量处理试验,来研究吡氟氯禾灵对核桃幼苗株高生长量、叶片中叶绿素含量、MDA(丙二醛)含量及可溶性糖含量的影响。结果表明:在整个测定过程中,各处理间株高生长量存在极显著差异,高剂量(6.4ml/L)前期抑制作用明显,后期逐渐减弱,中等剂量(3.2ml/L)、低剂量(1.6ml/L)前期表现抑制,后期则有明显的促进生长作用。喷施高剂量、中等剂量吡氟氯禾灵对各项生理指标的影响情况是在处理后10d内有抑制作用,且存在差异;低剂量处理后,对各项生理指标的影响均比对照高。对吡氟氯禾灵的施用,在推荐剂量下使用较安全。

春油菜田野燕麦对高效氟吡甲禾灵抗性的生理响应

为探明春油菜田野燕麦(Avena fatua L.)对高效氟吡甲禾灵抗性生理机制,在实验室对抗性生物型野燕麦和敏感性生物型喷施高效氟吡甲禾灵后测定了相关生理指标的变化,结果表明喷施高效氟吡甲禾灵EC375 m L/hm2后,野燕麦敏感种群(S)的叶绿素含量呈逐渐降低的趋势,抗性种群(R)的叶绿素含量变化趋势不明显;野燕麦抗性种群(R)喷药处理后丙二醛含量始终很低,敏感种群(S)随着药剂胁迫时间的延长,施药与未施药处理后的丙二醛含量的差异明显;敏感野燕麦种群(S)施药和未施药处理后CAT的活性差异比较显著,抗性种群(R)施药后的CAT活性与未施药的CAT活性差异不显著。研究得出敏感野燕麦生物型生理变化较大,高抗野燕麦生物型具有一定的生理适应性,生理变化较小。

高效氟吡甲禾灵对潮土微生物呼吸及酶活性的影响

为了探究除草剂——高效氟吡甲禾灵对土壤生态系统的毒理效应,采用室内培养法,设置对照(CK)、0.01 mg·kg^(-1)(T1)、0.04 mg·kg^(-1)(T2)、0.08 mg·kg^(-1)(T3)、0.16 mg·kg^(-1)(T4)、0.40 mg·kg^(-1)(T5)6个处理,研究不同浓度高效氟吡甲禾灵对土壤呼吸强度和酶活性的影响。结果表明:除T1处理显著促进土壤呼吸外,在培养第7 d和14 d时T2和T3处理显著抑制了土壤呼吸;T4处理在第7 d时抑制土壤呼吸,之后转为激活;T5处理在培养前14 d与CK基本持平。高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤蔗糖酶的活性,且抑制程度与浓度呈正比,在培养35 d时T1处理的土壤蔗糖酶活性已恢复至CK水平,而高浓度处理下的抑制作用则较强。而对于土壤脲酶,高效氟吡甲禾灵反而显著刺激了其活性,除在培养7、21 d和28 d时,T5处理的脲酶活性与CK持平外,随着高效氟吡甲禾灵浓度的增加,土壤脲酶活性逐渐增强。在培养14 d时高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤过氧化氢酶和碱性磷酸酶的活性,在培养7 d时浓度达到T3才开始抑制这两种酶的活性,而在培养21 d时浓度达到T4才开始抑制过氧化氢酶的活性,碱性磷酸酶活性则在浓度达到T3时又恢复到CK水平。研究表明,高浓度高效氟吡甲禾灵条件下,蔗糖酶和脲酶活性被显著抑制和激活,能够表征高效氟吡甲禾灵的污染程度,而过氧化氢酶和碱性磷酸酶在培养21 d时基本恢复到对照水平,表现出较强的耐受性。