不同萃取方法下绿萼梅花蕾挥发性成分的差异研究

2023年3月13日,从浙江省长兴县东方梅园有限公司梅花基地采集绿萼梅花蕾,采用顶空-固相微萃取、水蒸气蒸馏、超临界二氧化碳3种萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析绿萼梅Prunus mume f.viridicalyx花蕾中的挥发性成分,以明确其花蕾中挥发性成分组成、含量及不同萃取方式对挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,三种萃取方法获得的绿萼梅花提取物中共鉴定出醛、醇、酮、烯等9类57种化合物,主要挥发性成分是苯甲醛、壬醛、金合欢醇、苯甲酸、α-香树脂醇、D-柠檬烯,其中苯甲醛含量最高。绿萼梅花顶空-固相微萃取物中共鉴定出21种化合物,以醛、醇和酯类化合物为主;水蒸气蒸馏物中共鉴定出30种化合物,以酯、烯、酮等水难溶化合物为主;而超临界二氧化碳提取物中共鉴定出30种化合物,以长链烷、酯类化合物为主。三种提取方法中超临界二氧化碳萃取物中蜡质含量较高,顶空-固相微萃取和水蒸气蒸馏法结合更适合作为植物芳香类挥发物的检测手段。

不同产地花生酱的挥发性风味成分比较分析

为研究不同提取方法比较不同产地花生酱中挥发性风味物质的差异。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)两种方法提取4种不同国家花生酱,中国莺歌花生酱(Z)、美国四季宝花生酱(M)、澳大利亚贝科姆花生酱(A)、新西兰皮卡思花生酱(X)的挥发性风味物质,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发性物质进行鉴定以内标法计算各类物质的含量,并结合气味活度值(OAV)方法分析不同风味物质对整体风味的贡献程度。结果表明:4种花生酱共鉴定出挥发性物质202种,其中SDE鉴定出70种,HS-SPME鉴定出142种。A、M、X、Z样品分别鉴定出71种、93种、58种和141种挥发性物质。HS-SPME鉴定挥发性成分更全面,而SDE法可较灵敏的检测吡嗪类和醛类成分。Z样品中含有最丰富的风味物质其中醛类风味物质含量最高为14901.17μg/kg。结合OAV分析得到:对四种花生酱的整体风味贡献程度较大的风味物质均为己醛、苯乙醛、苯乙醇、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪。Z样品的风味成分最丰富,风味品质要好于其他三种花生酱,其烤花生香味、杏味较突出。

毛叶木姜子嫩果香气成分不同萃取方法的比较

分别采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取毛叶木姜子嫩果样品中的香气物质。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对香气物质进行了定性与定量检测,对比分析了不同萃取方法对香气物质的分布与含量的影响。实验结果表明,SDE法和HS-SPME法提取物中分别检测到50种和71种香气化合物,其中,共同检出成分有33种。两种方法鉴定出的化合物均以含氧萜类为主。HS-SPME法测得的香气化合物中较显著的香气特征为果香和花香,而SDE法测得的香气化合物中较显著的香气特征为木香、甜香以及化学味。两种方法提取的毛叶木姜子挥发性风味物质差异明显,HS-SPME法提取物中检测出的香气化合物数量明显高于SDE法且更接近样品原始风味,更适用于毛叶木姜子嫩果香气成分的研究。

不同前处理方法对库尔勒香梨果实香气成分的影响分析

为了评估不同前处理方法对库尔勒香梨挥发性成分检测的影响,本研究采用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对提取的挥发性成分进行分离和鉴定,比较同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)提取库尔勒香梨挥发性成分的效果。结果显示,2种前处理方法对萃取成分的数量和种类产生了不同的影响,SDE法仅获得了25种成分,而HS-SPME法则获得了63种成分。因此,HS-SPME法是一种更全面、更高效的前处理方法,更适用于检测库尔勒香梨的果实香气成分。

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法(水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法)提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。

工业香精香料检测前处理技术研究进展

随着人们生活质量的提升,对香精香料的要求也越来越高,当检测香精香料痕量时,必须提取、富集、浓缩相应的样品,以确保仪器分析结果更加精确,同时减少检测仪器遭受污染的程度,大大提升检测效率。本文介绍了工业香精香料检测前几种前处理方法:蒸馏法、固相萃取技术、顶空技术和微波辅助样品前处理技术,并对这些技术当前的应用情况以及未来的发展趋势作了阐述。

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取技术在肉制品风味分析中的应用

顶空固相微萃取(HS-SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)是常见的食品风味成分萃取技术,综述了2种萃取技术的特点、优化条件,以及这2种萃取技术在各类肉制品风味分析中的应用,旨在为肉制品风味研究提供参考。

顶空蒸馏萃取法结合GC-MS/GC-O技术分析龙井茶的特征香气成分

采用顶空蒸汽蒸馏萃取法提取龙井茶的香气成分,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术,对龙井茶的特征香气成分进行了分离鉴定.共鉴出75种香气成分,其中醇类24种,醛类8种,酮类10种,酯类6种,杂环类16种,其他11种.采用气相色谱-嗅闻(GC-O)结合芳香萃取物稀释分析(AEDA)技术分离出49种活性香气成分,其中对龙井茶香气贡献较大的有橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯、2-乙基吡嗪、2-乙酰基呋喃、芳樟醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯、环氧芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇、吲哚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮、茉莉酮酸甲酯、香豆素.

食品中挥发性风味成分提取技术研究进展

挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期为食品中挥发性风味成分的研究提供参考。

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。

艾叶顶空萃取的挥发油指纹图谱

目的建立艾叶顶空萃取的GC-MS挥发油指纹图谱,并与传统水蒸气蒸馏法建立的指纹图谱进行比较。方法艾叶用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头在80℃萃取40 min,在250℃解吸附3 min,然后进行GC-MS检测。结果 11批艾叶样品,顶空萃取指纹图谱有31个共有峰,蒸馏法指纹图谱有37个共有峰,聚类分析结果基本一致。结论顶空萃取与水蒸气蒸馏仅在艾叶高沸点化合物存在差异。

不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。

辛夷挥发油GC-MS分析及其抗氧化、抗菌活性

采用水蒸气蒸馏(hydrodistillation,HD)法、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法、静态顶空(static headspace,SH)法3种方法对辛夷挥发油进行提取,通过气相色谱结合标准品获得保留指数,气相色谱-质谱联用结合数据库检索进行定性,确定不同方法提取的挥发油的成分和相对含量,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除法、普鲁士蓝法和新铜试剂法比较HD法和SDE法挥发油的抗氧化能力,以及滤纸片扩散法和96孔板法测定抗菌活性。结果表明,3种方法共鉴定出66种化学成分,其中17种共有成分。从HD法和SDE法挥发油中分别鉴定出47种和43种化合物,SH法对辛夷粉末分析检测到26种化合物。其中,HD和SDE提取的化合物成分较接近,而SH法获得的挥发成分最少,三者相同成分的相对含量也存在较大差异。HD法和SDE法挥发油均表现出一定的抗氧化活性,对供试菌(金黄色葡萄球菌、单增李斯特氏菌、大肠杆菌、鼠伤寒沙门氏菌)均有抑制作用,对其中的革兰氏阴性菌的抑制效果较好。辛夷挥发油的抗氧化和抗菌研究显示其具有药学研究价值和作为食品天然抗菌剂和食品防腐剂的潜能。

同时蒸馏萃取和动态顶空萃取法提取焙烤小麦胚芽中风味物质

为研究焙烤小麦胚芽中的挥发性风味成分,采用动态顶空萃取(DHS)与同时蒸馏萃取(SDE)两种方法提取焙烤小麦胚芽中的风味物质,并通过气质联机(GC-MS)进行风味成分的分离与鉴定,结果共鉴定出101种化合物,包括醛类15种、醇类8种、烃类11种、酮类12种、酯类6种、酚类5种,酸类10种、醚类6种、含氮杂环类28种,其中挥发性的醛以及含氮类杂环化合物构成了焙烤小麦胚芽的风味主体。两种方法检测出的香味化合物的峰面积偏差较大,但鉴定出的化合物种类大致相同,特别是焙烤麦芽香味中的关键香味成分。从香味成分的构成考虑,DHS/GC-MS与SDE/GC-MS的分析结果较为相似。

四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析

为了探究不同提取方法对沙枣花挥发物化学成分分析的影响,本文采用水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、顶空采集法和气囊采集法提取沙枣(Elaeagnus angustifolia)花的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对4种方法提取的挥发物质进行化学成分分析鉴定。从4种方法提取的沙枣花挥发物质中共检测出51种化合物,其中酯类14种、烷类13种、酚类9种、酮类3种、醇类4种、其它物质8种。顶空收集法、水蒸气提取法、气囊采集法和固相微萃取法提取的挥发物质中分别检出化合物13种、19种、22种和18种,并且用2种(或2种以上)方法提取的沙枣花挥发物质中相同化合物有15种(即:酯类6种、烷类5种、酚类2种、醇类1种、其它物质1种),分别为:反式-肉桂酸乙酯、顺式-肉桂酸乙酯、反式-肉桂酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、正二十烷、愈创木酚、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2-苯基-1-丙烯、乙酸叶醇酯、肉桂酸异丙酯和苯乙醇。4种方法提取的沙枣花挥发物中均含反式-肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯2种化合物,且反式-肉桂酸乙酯的含量较高,分别为83.75%(水蒸气蒸馏法)、14.45%(固相微萃取法)、78.27%(顶空收集法)和56.65%(气囊采集法)。4种方法中气囊采集法提取的沙枣花挥发物质中所含化合物种类最多(22种),而且操作最简单,因此气囊采集法是提取沙枣花挥发物的较好方法。

不同样品采集方法对米糠风味物质测定的影响

研究了四种常用的样品采集方法对米糠风味物质测定的影响。采用GC-MS对提取后的样品进行测定和分析发现:加速溶剂萃取法只提取到8种化合物;同时蒸馏萃取法可提取到33种化合物,且主要是高沸点化合物;静态顶空萃取法可检出22种酯类、酸类和醛类化合物,但这些化合物对米糠风味贡献有限;固相微萃取法可获得51种化合物,包括苯类、烃类、醛类、醇类、酮类、酸类以及杂环类,大部分米糠风味的特征化合物可用该方法检出,且该方法无溶剂、操作简便快速。本研究结果表明,在常用的四种风味物质采集方法中,固相微萃取法适合于米糠风味物质的采集,可作为米糠风味物质测定的前处理方法。

香成分分析中的样品制备技术

综述了几种样品制备技术,包括溶剂萃取、溶剂辅助蒸馏、同时蒸馏萃取、顶空技术和直接热解吸.溶剂萃取操作简单,香味化合物的收率高;但存在许多缺点,如除去溶剂的过程可能会造成许多挥发性成分的损失,萃取物中通常含有高沸点以及非挥发性的成分,对GC仪器造成损害等.蒸汽蒸馏方法制备的样品通常不含高沸点或非挥发性组分,不会对GC造成污染;但一些极性大或亲水的组分不易分离出来.顶空技术快速简单,不需要有机溶剂,需要的样品量少,分离过程中无杂质生成;但由于香味化合物的挥发性不同,顶空中挥发性组分的相对浓度并不反映样品中的香味化合物组成的实际情况.直接热解吸方法简单、快捷,不需要溶剂,一步完成香味化合物的分离和分析,比较适合于固体样品.上述方法各有优缺点,由于香味化合物的复杂性以及产生香味化合物基体的多样性,在研究中这些方法往往相互补充.研究人员应根据分析样品的情况,综合考虑各种因素,选择最适当的方法.

藏药镰形棘豆挥发性成分研究(英文)

本文通过水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取和顶空萃取三种方法并结合GC和GC/MS技术分析藏药镰形棘豆(Oxytropis falcate Bunge)中的挥发性成分,共鉴定出58个化合物,分别占71.0%,85.6%和84.5%。烷烃类、黄酮类和醛类化合物为主要挥发性成分。3种方法得到的挥发性成分在保留时间值上具有一定的连续性,能更完全地阐述清楚藏药镰形棘豆的挥发性成分,为进一步开发利用这种药用植物提供科学依据。

基于HS-SPME／GC-MS对苹果白兰地不同馏分中香气物质的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用GC-MS方法,对苹果白兰地不同馏分中的香气成分进行分析。结果表明:不同蒸馏段的苹果白兰地中共鉴别出48种香气物质,包括27种酯类、7种醇类、7种有机酸类、还有少量醛、酮和烯萜类化合物。其中,酯类中的辛酸乙酯、癸酸乙酯、正己酸乙酯和苯甲酸乙酯,醇类中的正己醇、异戊醇和苯乙醇是不同馏分中重要的香气成分。在蒸馏过程中,苹果白兰地不同馏分的香气物质种类和含量不断发生变化,酯类和醇类呈现先增加后减少的趋势。聚类分析表明:在蒸馏初始阶段香气物质种类最丰富,但含量低;尾蒸馏段香气物质种类少且含量低;而中间蒸馏段的香气物质种类和含量都较为接近。苹果白兰地不同馏分中风味物质的迁出规律为优化蒸馏工艺、提高产品品质提供了理论依据和技术参考。

SDE和HS-SPME结合GC-MS分析霍山黄大茶香气成分的比较

分别采用同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation and extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(headspacesolid phase microextraction,HS-SPME)提取霍山黄大茶中的香气成分,通过气相色谱-质谱定性定量分析,对2种方法所得的香气成分进行比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量有很大差异,SDE法检测出的挥发性成分有74种,HS-SPME法检测到的挥发性成分有76种,2种方法共同检出的组分有44种。糠醛、5-甲基呋喃醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、水杨酸甲酯等是构成霍山黄大茶香气的重要物质,2种方法测出的相对含量都在2%以上。2种方法特有香气化合物分别有30、32种,苯乙烯、苯乙醛、顺式芳樟醇氧化物(呋喃)、亚麻酸等仅在SDE法中检出,HS-SPME法中特有苯甲醛、十四烷、香叶基丙酮等香气组分。