发酵型猕猴桃红茶酒品质及风味感官分析

为探究发酵型猕猴桃红茶酒品质特征,以猕猴桃和红茶为原料进行发酵,利用高效液相色谱法、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻技术,结合感官评价方法,通过有机酸含量、单体酚含量、氨基酸含量、挥发性物质及感官特性等指标综合分析发酵型猕猴桃红茶酒的风味与品质。结果表明:发酵使猕猴桃茶汁中单体酚和挥发性物质种类及含量显著增加(P<0.05),提升了风味和品质。相较于猕猴桃酒,发酵型猕猴桃红茶酒中琥珀酸含量提升了70.93%;单体酚总量显著提高了22.17%(P<0.05),其中咖啡酸、表儿茶素和儿茶素为主要单体酚成分;在风味感官检测中,发酵型猕猴桃红茶酒共鉴定出24种挥发性物质,特征香气物质主要为酯类,其中己酸乙酯和丁酸乙酯对主体香气贡献最大,呈现出水果、奶酪香,有助于减少硫化物等不良气体的产生。综上,发酵型猕猴桃红茶酒风味不仅符合传统猕猴桃酒果香浓郁、酯香突出的特征,还带有轻微的油脂、坚果香,总体风味特征丰富于猕猴桃酒,值得广泛开发。

基于聚氨酯海绵的顶空液膜微萃取方法结合气相色谱-质谱联用技术分析环境水中挥发性多环芳烃

本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗脱剂体积对6种PAHs富集效果的影响。结果表明,以40μL四氯化碳作为萃取剂,加载于底部直径和高均为4 mm的聚氨酯海绵微型圆柱内,在65℃、1000 r/min萃取条件下动态抽吸150次,随后采用30μL四氯化碳洗脱并结合物理挤压回收溶剂的萃取效果较佳。方法学验证结果表明,在低、中、高3个加标水平(0.1、0.5、1μg/L)下,6种PAHs的相对回收率为94.7%~113.2%,日内、日间精密度分别为1.0%~8.1%和4.2%~9.5%;在0.01~5μg/L浓度范围内的线性关系良好(R^(2)≥0.997);以3倍和10倍信噪比确定的检出限和定量限分别为3~30 ng/L和10~100 ng/L。该方法操作便捷、装置简单、成本低、富集效果好、检测灵敏度高,在微量挥发物分析与检测领域具有较好的开发和应用价值。

基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响

采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C_(18:1)),10种脂质分子含有亚油酸(C_(18:2)),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16种脂质分子降解生成。

联合UPLC-QTOF-MS与HS-SPME-GC-MS测定赣南脐橙果肉化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、信丰、安远和南康脐橙果肉中挥发性有机物,总共鉴定挥发性有机化合物97种,包括酯类、醇类、醛类和萜烯类化合物。研究结果为进一步分析赣南地区的脐橙果肉物质提供详细数据,对进一步研究赣南脐橙物质基础具有一定指导意义。

基于GC×GC-TOF/MS初探茶、酒风味融合

茶酒是茶和酒结合的产物,成分组成及风味复杂,研究采用液液萃取和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF/MS)分析茶酒及其基酒的挥发性成分组成和相对含量。结果显示,茶酒中分析鉴定出366种挥发性组分,包括酯类化合物136种,醇类39种,醛酮类48种,酸及酸酐30种,酚类4种,呋喃类16种,含氮化合物31种,萜烯类7种,含硫化合物6种,醚类7种,烷类14种,其他化合物28种。液液萃取和顶空固相微萃取结合GC×GC-TOF/MS的分析方法可快速、全面分析鉴定茶酒中各类挥发性组分,结果对于明确茶酒物质基础具有重要意义,为茶酒的风味体系、风味融合和健康属性研究提供了科学支撑。

风味发酵液发酵面团挥发性风味物质及特征分析

目的:探究不同发酵时间下风味发酵液发酵面团的挥发性成分种类及含量。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)测定风味发酵液发酵12,24,36,48,72 h时,面团中的挥发性风味物质,并进行气味感官评定及pH值、总酸度(TAA)和面团流变学特性测定。结果:因不同发酵时间下产生的风味物质的种类和含量不等,8种气味(乳香、干酪味、花香味、水果甜香、酒味、麦芽味、青草香和酸味)的强弱度不同;面团pH值随发酵时间的延长逐渐降低,TTA则相反;面团的拉伸阻力、拉伸比及拉伸面积随发酵时间的延长整体呈先增后减趋势,延伸性则先下降后升高,表明适度发酵(发酵36 h)有利于面筋网络的形成和稳定。5个面团中共检出92种挥发性物质,其中醇类22种、酯类27种、醛类12种、酮类14种、烷烃类10种、酸类7种;发酵12,24,36,48,72 h的面团中分别检出27,43,38,41,37种挥发性风味成分,其中酸类及酯类物质含量随发酵时间的延长先升后降,均在48 h达到最高(分别为47.31%和20.96%),醛类、酮类及酸类物质含量则随发酵时间的延长逐渐降低。结论:不同发酵时间的挥发性物质均以醇类物质为主,总的风味物质种类及醇类和酯类物质相对含量均在发酵48 h达到最高,表明醇类及酯类物质可能是面团发酵过程中风味的主要贡献物质。

静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、挥发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。

顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯

建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5～60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。

离子液体顶空液相微萃取富集苯系物

以水不互溶的离子液体1 丁基 3 甲基咪唑的六氟磷酸盐作为顶空液相微萃取的萃取剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。当萃取时间为30min时,富集倍数在19～50之间。

张裕酒庄级蛇龙珠干红葡萄酒香气成分分析

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和液液微萃取技术(LLME)提取张裕酒庄级蛇龙珠葡萄酒中香气成分,利用气质联用技术(GC-MS)进行检测,共69种成分被鉴定出来。借助SPSS软件对检测结果进行方差分析、Duncan多范围检验分析和距离分析,结果显示,乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙醛、β-苯乙酸乙酯、β-大马酮、反-威士忌内酯和4-乙基愈创木酚8种化合物在所研究的4个批次产品间无差异,属于特性成分,而乙酸、2-甲基丙酸、己酸、辛酸和癸酸5种酸性化合物存在显著性差异。4个批次的张裕酒庄级蛇龙珠干红葡萄酒间相似度非常高,特别是JZ-2和JZ-4、JZ-3和JZ-4间相似性最高。

水中有机污染物前处理方法进展

综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况 ;重点介绍液 -液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。

顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

目的明确不同前处理方法对金种子馥合香白酒香气成分的提取效果,确定较适宜的萃取方法。方法分别采用液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction HS-SPME)作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析。结果2种不同前处理方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他非挥发性物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质的萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气成分,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。结论酒样的2种不同前处理方法各有特点,可为白酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。

顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05mg/L,回收率为92.2%～107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。

顶空液相微萃取技术综述

综述了顶空液相微萃取技术的分类、萃取原理、影响因素和应用研究情况,并展望了在烟草行业中的应用前景。

溶剂萃取与顶空固相微萃取检测欧李果酒中香气成分的研究

欧李发酵酒具有独特浓郁的果香和优雅的酒香,且香气悠长。对比研究了利用溶剂液液萃取和顶空固相微萃取,结合GC-FID法检测欧李果酒中的香气成分。结果表明,两种萃取方式对香气物质的分离效果存在较大差异,液液萃取可以萃取欧李果酒中较大比例的醇类物质,特别是酒中重要的香气成分——异戊醇和苯乙醇,但对挥发性较强的物质萃取效果较差;顶空固相微萃取可检测欧李酒中挥发性较强且含量较低的香气成分,如丁二酸二乙酯等;两种方法对欧李酒中香气物质分析有一定的互补性。提出如何根据检测目的选择合理的样品萃取方法,为客观合理的测定欧李果酒中痕量的香气成分提供参考。

三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响

【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测.

微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。

水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取GC-MS法测定

研究了用顶空液相微萃取GC—MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂，考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下，方法的线性范围为0．1—800μg/L，检出限（S／N=3）为0．05—0．1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率，结果满意.

超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。