调肝理脾法治疗肝胃郁热型难治性胃食管反流的临床研究

目的观察调肝理脾法治疗肝胃郁热型难治性胃食管反流病的临床疗效。方法选取2022年3月-2023年9月首都医科大学附属北京中医医院收治的肝胃郁热型难治性胃食管反流病患者共60例,随机分为2组,各30例。对照组给予奥美拉唑肠溶胶囊+调肝理脾方中药颗粒模拟剂治疗,治疗组给予调肝理脾方中药颗粒+奥美拉唑肠溶胶囊。比较治疗前后食管黏膜炎症改善情况、健康状况调查简表(SF-36)和胃食管反流病量表(GERD-Q)、症状及证候的疗效评价、复发率以及不良反应发生率。结果治疗后,治疗组胃镜下食管黏膜炎症改善有效率为93.33%,高于对照组(73.33%)(P<0.05);2组治疗后的SF-36评分显著升高,GERD-Q评分在治疗后显著降低,且治疗组SF-36评分高于对照组,GERD-Q评分低于对照组(P均<0.05);治疗后,治疗组中医证候评分显著低于对照组,治疗组的中医症候治疗率为96.67%,高于对照组80.00%(P均<0.05);治疗后,治疗组临床疗效为93.33%高于对照组73.33%(P<0.05);随访6个月后,治疗组未服药人数显著多于对照组(P<0.05);2组不良反应发生率无显著差异(P>0.05)。结论调肝理脾法可显著改善肝胃郁热型难治性胃食管反流病患者食管黏膜炎症、提高生活质量,改善中医证候及临床症状、复发性低,具有较好的临床治疗效果。

热回流法提取榛蘑总皂苷及其酶抑制活性研究

采用单因素与响应面试验相结合的方式优化榛蘑总皂苷的提取条件,并对其酶抑制活性进行了研究。结果表明:最优提取工艺条件为乙醇体积分数75%、料液比1∶28(g/mL)、提取时间77 min,在该条件下榛蘑总皂苷得率为34.52%;当榛蘑总皂苷质量浓度达到25 mg/mL时,对酪氨酸酶和脂肪酶的抑制率分别为55.14%和96.33%,酶抑制活性效果良好。

重铬酸盐法测定废(污)水化学需氧量应注意的问题研究

为满足废(污)水化学需氧量检测的质量管理要求,分析了重铬酸盐法检测化学需氧量试验过程中不同因素对检测结果的影响。以质量管理角度明确了重铬酸盐法检测的工作路径,包括水样本质量管理、空白试验质量控制等,希望为全面提升重铬酸盐法检测质量提供支持。

瓜蒌子黄酮提取方法和参数优化的研究

目的优选瓜蒌子黄酮的最佳提取方法和条件。方法比较分析超声辅助提取法、加热回流法和索氏提取法下的瓜蒌子黄酮含量,并通过单因素和正交实验,筛选了瓜蒌子黄酮含量超声辅助提取法的条件。结果超声辅助提取法为瓜蒌子黄酮的最佳提取方法,其最优工艺参数为:温度70℃,提取1.0h,料液比1∶40,乙醇质量分数为90%;此条件下瓜蒌子黄酮含量高达0.836 9 mg/g。结论此工艺合理可行,适用于瓜蒌子中黄酮的提取。

乙醇加热回流法提取构树叶总黄酮工艺优化研究

本试验旨在研究加热回流法提取构树叶总黄酮的最优提取工艺。采用单因素试验设计研究加热回流法提取构树叶总黄酮的适宜反应时间、反应温度、液料比和乙醇浓度,上述4个因素均分别设置为5个水平,以总黄酮提取量为评价指标筛选最佳反应条件;在此基础上采用正交试验设计研究最优提取工艺,对筛选确定的最佳提取工艺进一步进行重复验证试验和工艺放大验证试验。结果表明:单因素试验筛选获得最佳乙醇浓度为70%,最佳反应时间为2.5 h,最佳料液比为1:30,最佳反应温度为70℃;正交试验确定加热回流法提取构树叶总黄酮的最优提取工艺为:乙醇浓度70%、反应时间2.5 h,料液比1:30,反应温度80℃;重复验证试验和工艺放大验证试验得率分别为23.11 mg/g和23.13 mg/g。本工艺稳定性和可操作性良好,适用于构树叶总黄酮的提取。

抗病毒草药金银花的化学成分分析(二)——金银花中总黄酮的光谱分析

采用加热回流法和超声波法从金银花中提取黄酮类化合物 ,并建立了金银花中总黄酮的光谱分析方法 .本法的回收率为 98.0 %～ 1 0 3.0 % ,变异系数小于 0 .6 2 % .方法的准确度与精密度均令人满意 。

以氯化钠为助剂的微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮香精油的研究

目的优化以氯化钠为助剂的微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮中香精油的工艺条件。方法以柑橘皮为主要原料,氯化钠为助剂,石油醚为提取溶剂,以柑橘皮中香精油提取率为考察指标,采用单因素和正交实验对助剂添加量、研磨时间、研磨珠粒数和料液比等4个因素进行研究,优化微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮香精油的最佳工艺条件。结果在氯化钠添加量为4%(W:W),研磨时间为35 min,球磨研磨珠粒数为10粒,料液比为1:40(m:V)的工艺条件下,香精油提取率最高为1.87%,比传统的热回流法提高了36.50%,且大大缩短提取周期,便于大规模生产。结论微切变—助剂互作技术为柑橘皮香精油的提取提供了新的思路。

见血清总生物碱提取工艺的优化

利用加热回流法提取见血清总生物碱,以生物碱含量为考察指标,通过单因素试验考察料液比、提取温度、提取时间和乙醇体积分数4个因素对总生物碱提取率的影响,并通过正交试验设计确定提取见血清总生物碱的最佳工艺参数,结果表明:见血清生物碱的最佳提取工艺条件为料液比1∶25,提取温度90℃,提取时间2.5 h,乙醇体积分数50%;在此工艺条件下,见血清总生物碱的含量达到2.34%。

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

【目的】建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率。【方法】利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度。【结果】双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度。此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性。采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%-101%,相对标准偏差〈5.0%。【结论】直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用。

高压均质提取山楂叶有效成分

研究了高压均质提取山楂叶中有效成分的最佳工艺,通过将高压均质提取法与热回流提取、超声提取法进行比较,总黄酮提取率比为8.39∶7.76∶7.33,得出高压均质提取山楂叶的最佳提取工艺条件为:体积分数70%的乙醇为溶剂,压力60 MPa,山楂叶与溶剂质量之比为1∶30,提取时间30 min,总黄酮的提取率达8.39%。

DNS法测定鸡屎藤中总糖含量的研究

目的：建立了鸡屎藤总糖的提取和含量测定方法。方法：以2mol／L盐酸溶液作提取剂，提取料液比1：30，超声处理30min，再加热回流提取60rain；以3，5-二硝基水杨酸（DNS）为显色剂，显色温度为100℃，显色时间为7min，在490nm下用紫外可见分光光度计测定。结果：葡萄糖浓度在0．008～0．048mg／mL范围内与吸光度线性关系良好，方法平均回收率（n=9）为96．8％。结论：该法简便、快速、准确，适用于鸡屎藤植物中总糖的含量测定。

苦荞茶黄酮类成份及茶渣营养成份研究

采用传统热回流法和超声提取法结合紫外可见分光光度法研究了苦荞茶中黄酮类成分的含量。对两种方法的提取效果进行了对比。对苦荞茶热水冲泡后残余茶渣中的总固形物含量、总有机质、灰分、总钙、总磷、粗脂肪、粗纤维、粗蛋白含量进行了检测。结果显示,苦荞茶中黄酮含量丰富,对于黄酮的提取,超声波提取法较传统热回流法更具优势,黄酮的得率分别占原料质量的2.07%和0.57%。高效液相色谱检测显示两种方法提取的物质在成分和总量上均有明显差异。热水冲泡后的茶渣营养成分丰富,总有机质含量高,其中脂肪、纤维素和蛋白质类成分含量与苦荞麦持平,基本没有损失,有很高的开发利用价值。

响应面法优化熏干草果油树脂提取工艺及成分分析

为获得熏干草果(SDAT)油树脂提取的最佳工艺条件,以提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和细度为影响因素,在单因素实验的基础上,应用Box-Benhnken方法进行三因素三水平的实验设计,以SDAT油树脂提取得率为响应值,运用响应面法(RSM)对提取条件进行进一步的优化。并采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析。结果表明,SDAT油树脂的最佳工艺条件为:提取温度75℃,料液比1:20(g/mL),提取时间7 h。回归方程预测SDAT油树脂得率理论值可达9.57%,3次验证实验的平均得率为9.48%,预测值与实际结果接近。采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析,鉴定出化合物成分有58种,分别是醇类(31.59%)、醛类(21.13%)、烯类(1.23%)、酮类(1.56%)、酯类(2.38%)、酚类(0.79%),主要化合物有1,8桉叶醇(9.28%)、α-萜品醇(3.55%)、香叶醇(8.4%)、反式柠檬醛(5.78%)、2-甲基-3-苯基丙醛(6.33%)等。通过SDAT油树脂最佳工艺的确定,检测出的成分主要集中在醇类和醛类,这为后期草果油树脂的营养成分以及生物活性提供理论依据。

响应面法优化三叉苦黄酮提取工艺及抗氧化活性分析

目的采用星点设计-响应面法优化三叉苦总黄酮提取工艺,并考察抗氧化活性。方法在单因素考察结果的基础上,对三叉苦总黄酮提取工艺中乙醇体积分数(%)、液料比(ml/g)、加热回流提取时间(min)3个因素进行优化,得到较优的总黄酮提取工艺。通过测定三叉苦总黄酮DPPH和ABTS自由基清除能力评价其抗氧化活性。结果三叉苦总黄酮最佳提取工艺:乙醇体积分数90%,液料比10 ml/g,提取时间30 min,该条件下实际的提取率2.99%,与预测值3.25%偏差较小,清除DPPH和ABTS自由基能力较强。结论运用响应面设计得到的方法稳定可靠,可用于三叉苦总黄酮的提取。三叉苦有显著的抗氧化能力,为其进一步开发和应用提供一定依据,在功能食品和药品开发方面具有较好前景。

环境监测实验教学中CODCr测定方法的改进

从催化剂种类、催化剂用量、加热回流时间这些方面,对环境监测实验教学项目水中CODCr的测定方法进行了一系列改进。结果表明,用MnSO4代替硫酸银作为催化剂,选择浓度为20 g/L的MnSO4溶液2 mL,加热回流时间为40 min时,其CODCr的测定结果具有较高的精密度和准确度。改进后的方法具有节省时间、降低成本、测定快速准确的特点,适用于本科实验教学。

铁棍山药皮中黄酮化合物提取工艺条件优化

为了确定热回流法提取铁棍山药皮中黄酮化合物的最佳工艺,采用响应面曲线分析方法,以提取时间、料液比、过筛目数、乙醇体积浓度为考察因素,研究各因素及其交互作用对铁棍山药黄酮化合物提取效果的影响。利用Minitab 16软件确定了铁棍山药中黄酮化合物的最佳提取工艺参数,为方便操作,将工艺参数调整为乙醇体积分数79%,料液比为0.023 g/m L,提取时间为75 min,过筛目数为120目,进行验证实验,实际测得平均得率为0.338 2 mg/g,接近预测值,实验数据稳定,说明回归模型能较好预测铁棍山药皮中总黄酮的提取得率。

不同提取方法对葡萄皮中白藜芦醇含量的影响

笔者采用碱提酸沉法、超声萃取法和加热回流法三种不同提取方法对葡萄皮中白藜芦醇的提取进行研究,用紫外分光光度法在波长为306 nm处测得白藜芦醇的吸光度,并计算含量。结果表明,白藜芦醇的最优提取法为加热回流法,其最佳提取条件为乙醇浓度为70%,料液比为1∶20,提取时间120 min,温度为60℃。

负载型杂多酸催化剂的制备及其对催化合成乙酸异丙酯的性能研究

采用热回流浸渍法将Keggin型12-磷钨杂多酸负载到改性高岭土上,并利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对催化剂进行了表征。考察了负载型磷钨杂多酸催化剂对乙酸、异丙醇催化合成乙酸异丙酯的最佳反应条件。结果表明:改性高岭土有助于磷钨酸更好的分散,负载后磷钨杂多酸的Keggin结构并未遭到破坏。所制备的催化剂对乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应具有很好的催化选择性。

玄参环烯醚萜苷热回流提取工艺的优化

目的优化玄参环烯醚萜苷热回流提取工艺。方法在单因素试验基础上,以提取温度、料液比、提取时间为影响因素,梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷的总峰面积为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为提取溶剂无水甲醇,提取温度73℃,料液比1∶15,提取时间1.2 h,总峰面积4.39×10~6。结论该方法稳定可靠,可用于热回流提取玄参环烯醚萜苷。

湛江市售5种食用菌中微量元素的检测与分析

以湛江市售的5种食用菌(新鲜黑木耳、香菇、茶树菇、金针菇和杏鲍菇)为试材,采用加热回流消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食用菌中锌、镍、铜、铁、锰、砷、铅、镉、钙和镁10种微量元素的含量,并对消解液选择、消解条件、分析谱线选择等多个方面进行探讨。结果表明,采用加热回流消解法结合ICP-AES测定食用菌中微量元素的相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.7%之间,检出限在0.37~2.55μg/L之间,加标回收率为91.0%~108.5%。该方法快速、稳定、试剂用量少、精确度高,适合食用菌中多种元素的同时测定。