Fluoroscence Phenomena-New Properties of Hexakis(4-Aminophenoxy)Cyclotriphosphazene

Investigations of the absorption and fluorescence spectra of hexakis (4-aminophenoxy)- cyclotriphosphazene at room temperature in three solvents of different polarity (N, N-dimethyl- formamide, tetrahydrofuran and toluene) have been conducted. And fluorescence lifetimes of these three solutions were also measured. Major reasons of such spectral behavior are discussed.

酚氧基环磷腈阻燃环氧树脂的热解过程研究

用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六(酚氧基)环三磷腈(HPCP),并将HPCP与环氧树脂(EP)以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添加10份HPCP时,阻燃EP的极限氧指数可达27.0%;HPCP的阻燃机理是其所含的氮磷2种元素的协效作用与自缩合放出H2O分子2种阻燃机理的共同作用。

六对羧基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能

采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了产物的结构;用TGA和DSC测试技术对其热性能进行分析。结果表明,HCPCP对ABS树脂有良好的阻燃作用,添加量30%时,阻燃ABS树脂氧指数提高至25%。

六(2,4,6-三溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)的合成、热性能及应用

以六氯环三磷腈与2,4,6-三溴苯酚反应,制得有机磷腈化合物六(2,4,6-溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)。用红外、核磁、质谱及元素分析对产物结构进行了表征。研究了溶剂、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,合成的最佳条件是:四氢呋喃为溶剂,反应物料配比为n(三溴苯酚):n(六氯环三磷腈)=6.56:1,反应温度为65～68℃,反应时间24h,产品收率为98%。热性能和烧蚀性能研究表明,该化合物具有很好的耐热性与阻燃性,可以作为固体火箭推进剂绝热包覆层的有机填料。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成及其在PET阻燃中的应用

合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明HAPCP有效促进PET的成炭,提高了复合材料的热稳定性能;LOI和UL-94测试表征复合材料的燃烧性能,LOI值最高可达34.1%;SEM表征复合材料炭渣的表观和内部结构,结果显示复合材料炭渣表面致密、内部多孔,是理想的隔热结构。

六对醛基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能研究

六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(TG)等测试分析手段对产物的结构和热性能进行了表征,并考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应时间和反应温度对HAPCP收率的影响。结果表明,在四氢呋喃中,以无水碳酸钾为缚酸剂,n(对羟基苯甲醛)∶n(六氯环三磷腈)=7.2∶1,65℃下反应24h,HAPCP的收率可达92.5%。热性能研究表明,HAPCP在N2气氛下的起始分解温度为270℃,800℃时残炭率仍有78.5%,是一种耐热性和热稳定性好的无机-有机杂环化合物,在绝热材料和阻燃材料领域呈现出良好的应用前景。

六苯氧基环三磷腈的合成及其热稳定性研究

六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差热(DSC)和热重(TG)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应温度、反应时间和投料比例3个因素对HPCTP收率的影响。结果表明,以THF为溶剂,n(苯酚)∶n(NaOH)=1∶1,n(苯酚)∶n(HCCP)=8∶1,65℃回流反应48h,HPCTP的收率为92.0%。热稳定性研究表明,HPCTP的热稳定性较好,在N_2气氛下的起始分解温度为365℃,适合作为阻燃剂添加到聚合物基材中,而且可以将其应用到对加工温度要求比较高的体系中去。

苯氧基环三磷腈的合成及表征

以苯酚、六氯环三磷腈(HCTP)、氢氧化钠为原料合成了苯氧基环三磷腈(PCPZ),考察了苯酚与HCTP摩尔比、反应时间、温度对PCPZ产物收率的影响,并采用傅立叶变换红外光谱、1H和13C核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析对产物进行了表征。研究表明,以四氢呋喃为溶剂,采用等摩尔的氢氧化钠与苯酚,摩尔比为7.2∶1的苯酚与HCTP,反应温度65℃,反应时间48h,可得到产率为95%的PCPZ。

水合肼还原制备六(4-氨基苯氧基)环三磷腈

研究了水合肼还原六(4-硝基苯氧基)环三磷腈制备标题化合物的反应。在四氢呋喃中,以Pd/C作催化剂,于80℃反应6 h,产率90%,其结构由1HNMR、31PNMR、FT-IR分析表征。

苯氧基环三磷腈及其PE-LLD共混物热分解反应的热重分析

将线型低密度聚乙烯(PE-LLD)与苯氧基环三磷腈(PCPZ)熔融共混,采用热重(TG)法及Freeman-Carroll法分析了PCPZ及PE-LLD/PCPZ共混物的热分解行为。结果表明,PCPZ对PE-LLD的热分解具有催化作用。在PCPZ质量分数为0～10%内,随PCPZ含量的增加,PE-LLD/PCPZ共混物热分解反应的活化能(E)、起始失重温度(T0)、转化率(α)由0增至50%的温度(T50%)、热失重终止温度(Tf)、α由0增至100%的升温幅度(ΔTall)、最大热分解反应速率[(dα/dT)max]、最大热分解反应速率温度(Tmax)、最大热分解反应速率时的转化率(αmax)均下降。同时分别求解了PCPZ及不同PCPZ含量下PE-LLD/PCPZ共混物的热分解反应动力学参数(E、反应级数n、指前因子A),得到了PCPZ阻燃PE-LLD的机理。

六(4–醛基苯氧基)环三磷腈的合成、表征及其热性能研究

通过六氯环三磷腈和4–羟基苯甲醛的亲核取代反应,成功合成出目标化合物六(4–醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)。并考察了溶剂和缚酸剂类型、缚酸剂粒度、原料配比及反应时间对产物收率的影响。利用红外光谱和核磁共振对目标化合物的结构进行了表征,同时用热失重分析研究了目标化合物的热稳定性。结果表明:目标化合物在400℃左右有明显的热失重现象,在600℃时残碳率为84%,800℃时残碳率仍有78%,说明其具有优异的耐热性,可作为固体火箭推进剂绝热包覆层有机填料使用。

超声波法合成六(4-硝基)酚氧基环三磷腈

以六氯环三磷腈和对硝基苯酚为原料,在超声波辐射下合成了产品六(4-硝基)酚氧基环三磷腈,并经熔点测定,红外光谱谱图分析,表征此合成产品为六(4-硝基)酚氧基环三磷腈。考察了反应时间对产品收率的影响。结果表明,反应时间只需20 min,产品收率就达80%,而传统方法合成此产品反应时间需4320 min,改进方法也需90 min。

苯氧基环三磷腈对聚乙烯性能的影响

研究了苯氧基环三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律。结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导致拉伸强度、缺口冲击强度下降。

PCPZ/Mg(OH)_2对高密度聚乙烯热性能的影响

通过苯氧基环三磷腈(PCPZ)、氢氧化镁[Mg(OH)2]添加量以及二者协同对高密度聚乙烯(PE–HD)热性能影响的实验研究,探讨了PCPZ和Mg(OH)2对PE–HD热性能的影响规律,并对其影响原因进行了分析。结果表明,在PE–HD/PCPZ混合体系中,随着PCPZ含量的增加,材料的热稳定性和残炭率也随之增大,当PCPZ质量分数为44%时,800℃时的残炭率为33.3%。PCPZ/Mg(OH)2同时作用于PE–HD时对材料的热稳定性有协同效应,当PCPZ,Mg(OH)2质量分数分别为15%,35%时,协同效果最佳,800℃时的残炭率约为35.2%。

次磷酸铝/苯氧基环三磷腈协同阻燃聚碳酸酯的性能研究

研究了次磷酸铝(AHP)和苯氧基环三磷腈(PCPZ)协效阻燃剂对聚碳酸酯(PC)的阻燃性能的影响。结果表明:AHP与PCPZ的质量比为1∶1复配后,协效阻燃剂的质量分数在10.0%时,阻燃PC的极限氧指数为35.5%,达到UL 94(1.6mm)V-0级。

六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的较好方法。

一种改进方法合成六(4-硝基酚氧)环三磷腈

报道合成六 (4 硝基酚氧 )环三磷腈的一种改进方法 ,该法大大缩短了反应时间 (约 1.5h) ,简化了操作 .产物经红外、核磁氢谱和磷谱的分析。

六苯氧基环三磷腈的合成及表征改进研究

以六氯环三磷腈(HCTP)、氢化钠、苯酚为原料,以四氢呋喃(THF)为溶剂,在没有N2保护的情况下合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),并利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和热裂解气相色谱质谱(PY-GC-MS)对合成的六苯氧基环三磷腈进行了分析表征,确证合成的化合物为HPCTP;首次对HPCTP的晶胞结构进行了计算;初步探索了HPCTP的热解机理,发现HPCTP是一种膨胀型阻燃剂。

热交联型六(4-炔丙基苯氧基)环三磷腈的合成及热稳定性能研究

以六氯环三磷腈为原料,合成了六(4-炔丙基苯氧基)环三磷腈(PPT),并将其与PET共混制备PET/PPT混合材料。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1 H-NMR、31 P-NMR)表征了PPT结构。利用示差扫描量热法分析(DSC)、变温红外(RT-FTIR)及热重分析(TGA)跟踪了PPT的受热过程及热分解过程。结果表明PPT在受热至233℃时,会发生自交联反应,热分解后残炭量高,其在氮气气氛下800℃时的残炭量高达65.7%,将其与PET共混能有效促进PET成炭。

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈(PCPZ)的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通过红外光谱、核磁共振、X衍射、高效液相色谱、热分析和凝胶渗透色谱表明得出的产物收率高于97%,纯度达100%,是一种很理想的后处理方法。