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Synthesis and Characterization of Carborane Bisphenol Resol Phenolic Resins with Ultrahigh Char Yield 被引量:2
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作者 Shi-cheng Qi Guo Han +4 位作者 Hong-rui Wang Ning Li 张孝阿 Sheng-ling Jiang Ya-fei Lu 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2015年第11期1606-1617,共12页
Two carborane-containing resol phenolic resins(P1 and P2) with high boron content were synthesized via the reaction of carborane bisphenols(1 and 2) with formaldehyde in the presence of alkaline. HRMS results indi... Two carborane-containing resol phenolic resins(P1 and P2) with high boron content were synthesized via the reaction of carborane bisphenols(1 and 2) with formaldehyde in the presence of alkaline. HRMS results indicate that P1 is mainly composed of hydroxymethylated o-carborane bisphenols, the Mw of which was restrained around 500 due to the strong steric hindrance of o-carborane bisphenol. In contrast, the molecular weight of P2 was well regulated under various reaction conditions. The obtained resins were characterized with spectroscopic techniques including FTIR, 1H-NMR, ^13C-NMR, and 11B-NMR, which gave satisfactory results. TGA studies show that P2 shows char yield of 88.9% and 92.9% at 900 ℃ under nitrogen and air respectively. The imported carborane cage endows phenolic resin with ultrahigh char yield. Particularly, the char yield of the obtained carborane-containing phenolic resin under air is higher than that under nitrogen. FTIR and XRD confirm that the carborane cage could react with oxygen to form B2O3 at elevated temperatures, which postpones the thermal decomposition of phenolic resin and accounts for the high char yield. 展开更多
关键词 Carborane-containing resol phenolic resin high boron content char yield
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高残炭热固性酚醛树脂的合成及表征 被引量:9
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作者 李忠 史铁钧 郭立颖 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期8-11,共4页
以萘酚部分替代苯酚合成了高残炭热固性酚醛树脂。研究了萘酚用量、催化剂用量、反应温度和时间对残炭率的影响,确定了合成工艺条件。用IR和TGA对产品的化学结构与热性能进行了分析测定,结果表明,树脂分子链中不稳定的醚键含量低于普通... 以萘酚部分替代苯酚合成了高残炭热固性酚醛树脂。研究了萘酚用量、催化剂用量、反应温度和时间对残炭率的影响,确定了合成工艺条件。用IR和TGA对产品的化学结构与热性能进行了分析测定,结果表明,树脂分子链中不稳定的醚键含量低于普通酚醛树脂,产品的分解温度为460℃,残炭率可达61.3%,适用于碳/碳复合材料和耐烧蚀材料的树脂基体。 展开更多
关键词 改性酚醛树脂 萘酚 高残炭 合成
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高性能烧蚀材料用酚醛型氰酸酯的合成与表征 被引量:9
3
作者 罗文飞 王嘉图 +1 位作者 陈淳 张彪 《玻璃钢/复合材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期21-23,共3页
本文制备了具有较低分子量、基本不含游离酚的线型酚醛树脂,在此基础上合成了酚醛型氰酸酯,并运用场解吸质谱、红外、热重分析等手段对产物进行了相关组成和性能方面的表征。研究结果表明,所制备的酚醛型氰酸酯具有低的杂质含量、高的... 本文制备了具有较低分子量、基本不含游离酚的线型酚醛树脂,在此基础上合成了酚醛型氰酸酯,并运用场解吸质谱、红外、热重分析等手段对产物进行了相关组成和性能方面的表征。研究结果表明,所制备的酚醛型氰酸酯具有低的杂质含量、高的烧蚀残碳率,适合于高性能烧蚀材料的树脂基体。 展开更多
关键词 线型酚醛树脂 酚醛型氰酸酯 高残碳率 烧蚀材料
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耐烧蚀酚醛树脂的研究进展 被引量:4
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作者 陈智琴 李文魁 +3 位作者 曾卫军 陈鸯飞 刘洪波 刘庭芝 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期70-73,共4页
从酚醛树脂(PF)的改性和合成新型结构的PF两方面讨论了PF用作耐烧蚀材料的研究进展。其中PF的改性主要包括有机硅改性、重金属改性、钼酸改性、硼酸改性及胺类改性等;而合成新型结构的PF种类主要有马来酰亚胺官能线形PF、烯丙基官能线... 从酚醛树脂(PF)的改性和合成新型结构的PF两方面讨论了PF用作耐烧蚀材料的研究进展。其中PF的改性主要包括有机硅改性、重金属改性、钼酸改性、硼酸改性及胺类改性等;而合成新型结构的PF种类主要有马来酰亚胺官能线形PF、烯丙基官能线形PF、烯丙基-双马来酰亚胺官能线形PF、酰亚胺的酚三嗪树脂、酚三嗪树脂及炔基官能PF等。 展开更多
关键词 酚醛树脂 改性 新型结构 耐烧蚀 高成炭率
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新型酚醛树脂基耐烧蚀复合材料的性能研究 被引量:14
5
作者 齐风杰 李锦文 +1 位作者 魏化震 张俊华 《纤维复合材料》 CAS 2008年第3期50-52,共3页
本文采用GPC和TG对高残碳酚醛树脂(HCYPR)和硼酚醛树脂(BPR)的分子量及其分布、热失重特性进行了表征和对比。同时对比了S-2GFC/HCYPR和S-2GFC/BPR的力学性能和烧蚀性能。研究结果发现:与HCYPR相比,BPR的分子量更小,分布宽度更窄,与增... 本文采用GPC和TG对高残碳酚醛树脂(HCYPR)和硼酚醛树脂(BPR)的分子量及其分布、热失重特性进行了表征和对比。同时对比了S-2GFC/HCYPR和S-2GFC/BPR的力学性能和烧蚀性能。研究结果发现:与HCYPR相比,BPR的分子量更小,分布宽度更窄,与增强体的浸润性更好;BPR的800℃残碳率高于HCYPR;S-2GFC/HCYPR的质量烧蚀率要大于S-2GFC/BPR,但线烧蚀率小于后者。S-2GFC/BPR比S-2GFC/HCYPR强度的提高百分数从59.4%到73.9%不等,其中压缩强度提高了73.9%;模量的提高百分数从27.5%到31.9%不等,其中弯曲模量提高了31.9%。 展开更多
关键词 高残碳酚醛树脂 硼酚醛树脂 烧蚀性能 力学性能
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高残炭酚醛树脂的研究进展 被引量:6
6
作者 白会超 王继辉 冀运东 《热固性树脂》 CAS CSCD 2008年第1期49-51,共3页
综述了高残炭酚醛树脂:硼改性、钼改性、芳基酚改性及硅氮烷改性酚醛树脂,酚三嗪树脂,苯并恶嗪树脂的研究进展。上述改性后的酚醛树脂,耐热性显著提高。这些研究为耐烧蚀材料的应用提供了理论依据,为新一代的高残炭树脂的开发提供了方... 综述了高残炭酚醛树脂:硼改性、钼改性、芳基酚改性及硅氮烷改性酚醛树脂,酚三嗪树脂,苯并恶嗪树脂的研究进展。上述改性后的酚醛树脂,耐热性显著提高。这些研究为耐烧蚀材料的应用提供了理论依据,为新一代的高残炭树脂的开发提供了方向。最后指出酚醛树脂在今后的耐烧蚀材料领域仍然会发挥重要的作用。 展开更多
关键词 酚醛树脂 高残炭 改性
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高成炭酚醛树脂的合成与性能研究
7
作者 陈智琴 李文魁 +3 位作者 周泽华 曾卫军 陈鸯飞 刘洪波 《中国材料科技与设备》 2007年第6期81-83,89,共4页
本文以甲醛和苯酚为原料,氨水为催化剂制备高成炭率酚醛树脂。系统地考察了甲醛/苯酚摩尔比、反应温度、保温时间工艺参数对酚醛树脂的收率、固含量、游离甲醛含量、粘度、固化损失率以及成炭率等的影响,确立了制备高成炭率酚醛树脂... 本文以甲醛和苯酚为原料,氨水为催化剂制备高成炭率酚醛树脂。系统地考察了甲醛/苯酚摩尔比、反应温度、保温时间工艺参数对酚醛树脂的收率、固含量、游离甲醛含量、粘度、固化损失率以及成炭率等的影响,确立了制备高成炭率酚醛树脂的工艺方法和工艺条件。在该优化工艺条件下制备的酚醛树脂700℃,氮气气氛下的成炭率高达73.8%,远远高于相同条件下市售的普通酚醛树脂成炭率(57.5%)。 展开更多
关键词 酚醛树脂 醛/苯摩尔比 反应温度 保温时间 高成炭率
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一种高残炭新型苯并噁嗪树脂的固化及热解动力学 被引量:9
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作者 代洁 李鹏程 +2 位作者 朱蓉琪 冉起超 顾宜 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期114-120,共7页
首先基于Glaser偶合反应制备了一种含共轭二乙炔结构的新型苯并噁嗪单体(CoP-a),然后通过热固化反应得到该单体的聚合物(P(CoP-a))。通过差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对单体的固化反应动力学及聚合物的降解行为进行了研究,采用... 首先基于Glaser偶合反应制备了一种含共轭二乙炔结构的新型苯并噁嗪单体(CoP-a),然后通过热固化反应得到该单体的聚合物(P(CoP-a))。通过差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对单体的固化反应动力学及聚合物的降解行为进行了研究,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)及核磁共振(NMR)对单体结构进行了表征。结果表明,该聚合物在800℃氮气中的残炭率高达75.6%。基于Kissinger法和Ozawa法计算得到,CoP-a的固化反应活化能分别为106.2kJ/mol和108.8kJ/mol,P(CoP-a)的热降解活化能分别为343.4kJ/mol和338.1kJ/mol。该树脂具有良好的反应活性及较高的热稳定性。 展开更多
关键词 苯并噁嗪 共轭炔基 高残炭 动力学 活化能
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抗中子辐射新型含碳癸硼烷聚酯的研究 被引量:7
9
作者 蔡益波 陈功 +1 位作者 杨继萍 黄鹏程 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期96-100,共5页
以1,2-双(4’-羧基苯基)邻碳癸硼烷和乙二醇为原料,合成出含碳癸硼烷结构的新型聚酯(简称CBR-PET),采用 FT-IR、1 H NMR 和 GPC 对其进行了表征.通过中子屏蔽实验发现 CBR-PET 具有显著的热中子屏蔽性能,随着样品中含硼量增加,热中... 以1,2-双(4’-羧基苯基)邻碳癸硼烷和乙二醇为原料,合成出含碳癸硼烷结构的新型聚酯(简称CBR-PET),采用 FT-IR、1 H NMR 和 GPC 对其进行了表征.通过中子屏蔽实验发现 CBR-PET 具有显著的热中子屏蔽性能,随着样品中含硼量增加,热中子屏蔽性能增强;利用热分析技术研究了在Ar气氛下从室温~800℃的CBR-PET的热解行为,其起始分解温度约380℃,在800℃的残炭率高达72.9%. 展开更多
关键词 碳癸硼烷 热中子屏蔽 耐热聚酯 高残炭率
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四苯乙炔基硅烷的合成及热性能研究 被引量:6
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作者 郏梁 周权 倪礼忠 《热固性树脂》 CAS CSCD 2008年第1期11-14,共4页
为得到耐热的含有苯乙炔官能团的有机硅单体,通过苯乙炔锂(由苯乙炔与丁基锂制得)与四氯硅烷的反应,合成了四苯乙炔基硅烷(TPES),通过多次重结晶获得了纯度为99.5%的TPES,并用FTIR、1HNMR、13C NMR、29Si NMR及元素分析对其结构进行了... 为得到耐热的含有苯乙炔官能团的有机硅单体,通过苯乙炔锂(由苯乙炔与丁基锂制得)与四氯硅烷的反应,合成了四苯乙炔基硅烷(TPES),通过多次重结晶获得了纯度为99.5%的TPES,并用FTIR、1HNMR、13C NMR、29Si NMR及元素分析对其结构进行了表征。对TPES及其400℃固化物的DSC、FTIR和TGA的分析表明:TPES的熔融温度范围宽达113℃(199℃~312℃);在氮气中失重5%时的温度Td5为710.8℃,800℃残炭率高达93.3%,空气中的Td5为595℃,800℃残炭率也达58.3%,耐热性能十分优异,具备作为一种耐高温聚合物材料的优秀潜质。 展开更多
关键词 四苯乙炔基硅烷 耐高温聚合物 有机硅单体 残炭率
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模压高碳酚醛树脂基烧蚀复合材料制备与成型 被引量:4
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作者 张俊华 李锦文 +3 位作者 张清辉 高延杰 李传校 魏化震 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期58-63,共6页
采用常规性能分析、傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析、热重分析、凝胶渗透色谱分析等对模压高碳酚醛树脂进行表征,通过模压成型分别制备了碳纤维和高硅氧纤维增强模压高碳酚醛树脂复合材料,测试了不同成型压力下两种复合材料... 采用常规性能分析、傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析、热重分析、凝胶渗透色谱分析等对模压高碳酚醛树脂进行表征,通过模压成型分别制备了碳纤维和高硅氧纤维增强模压高碳酚醛树脂复合材料,测试了不同成型压力下两种复合材料的力学性能和耐烧蚀性能,最后通过超声无损检测方法对复合材料密实度进行表征。结果表明,模压高碳酚醛树脂苯环上以邻位取代为主,其游离酚和游离醛含量较低,180℃的凝胶时间低于50 s,适用于较高温度下的快速模压成型工艺;该树脂分子量小,对纤维的浸润性好,适宜的固化温度为(190±5)℃,900℃的残炭率可达67.13%。随成型压力增加,碳纤维和高硅氧纤维增强复合材料的拉伸和弯曲性能均逐渐提高,但当成型压力大于45 MPa后,增加趋势变缓;当成型压力为45 MPa时,两种复合材料具有最好的耐烧蚀性能,其中碳纤维增强复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.006 8 mm/s和0.055 9 g/s,高硅氧纤维增强复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.116 4 mm/s和0.070 8 g/s。通过超声无损检测方法可以初步判断碳纤维增强复合材料的密实度。 展开更多
关键词 模压高碳酚醛树脂 碳纤维 高硅氧纤维 增强 成型压力 力学性能 烧蚀性能
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高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺 被引量:1
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作者 谢海洋 蔺向阳 +2 位作者 秦吉喜 刘振国 张静静 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期13-16,24,共5页
为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60~85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征... 为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60~85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。 展开更多
关键词 酚醛树脂 游离酚 高物质的量比 高邻位 残炭量 高产率
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