高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化

全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2~3 L/min,依次称取0.1 g样品(精度:0.0001 g)、0.5 g纯铁(精度:0.001 g)和1.0 g钨粒助熔剂(精度:0.001 g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。

重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定土壤中有机质含量的比较研究

土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标,准确测定其含量对农业生产和土壤环境监测具有现实意义。目前关于土壤有机质含量测定的方法主要有两种:一类是重铬酸钾容量法;另一类是使用高频红外碳硫仪进行测定,两种方法都是通过测定土壤中有机碳的含量,再乘以校正系数间接求得有机质的含量。选用6种含量不同的土壤和沉积物标准物质,通过两种方法分别进行测定,考察了两种方法测定数据的准确性和精密度,当样品有机质含量较低时,两种方法的精密度都较差,但重铬酸钾容量法测定结果更加稳定、准确,随着有机质含量的增加,两种方法的测定结果均表现出稳定的状态,相比较而言,高频红外碳硫仪法前处理简单,测定方便,适用于大批量土壤样品有机质的快速测定。选取豫北某地区土壤样品进行验证实验,使用重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定的有机质含量在15.8~29.0g/kg,两种方法测定结果基本一致,相对偏差分别为0.8~1.1和0.6~1.0g/kg,精密度2.8%~6.1%和2.1%~6.2%,符合相关标准的检测要求。

攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

高频红外碳硫分析仪在硅藻土硫含量测试中的应用研究

采用高频红外碳硫分析仪(CS-8800C)测试了硅藻土矿中的硫含量,称样量在0.040~0.050g时,加入0.2g纯铁助熔剂、1.5g纯钨助熔剂,检出限为0.0003%、精密度为1.77%~4.52%,准确度较好,分析方法快速简便,直接称样快速测定,分析结果能够满足地质规范要求。

高频加热-红外光谱法测定氯化熔盐中碳含量

碳是熔盐氯化的重要反应物之一,其含量影响氯化反应的进度。因此,准确测定熔盐中碳含量,对指导生产有重要意义。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工本曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验提出用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的碳校准样品,同时对仪器试剂管改装,以石英砂-氢氧化钙(3∶1)吸收氯气,可以有效解决上述问题。此外,实验还研究了高频功率、助熔剂对碳测定的影响,以高频加热-红外吸收法测定氯化熔盐中碳含量。实验结果表明:加入0.5 g纯铁、1.0 g钨锡混合助熔剂,高频功率为70%时,碳完全氧化成二氧化碳;采用人工合成校准样品建立标准曲线,碳的质量分数在0.86%~6.46%范围内,线性良好,满足生产控制要求。

红外碳硫仪测定固体废物中有机质含量

针对《固体废物有机质的测定灼烧减量法》(HJ 761-2015)存在适用范围有限、干扰因素较多等问题,提出采用红外碳硫仪测定固体废物中有机质的方法,试样经盐酸预处理,低温烘干后,通过红外碳硫仪测定试样中的有机碳,从而计算出有机质的含量。本法适用于不含单质碳的固体废物样品,测量范围:0.0024%~60%,检出限为0.0006%,测定下限为0.0024%,样品测定相对标准偏差1.1%~3.3%。

高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫

本文采用高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫,方法测定范围在0.001%~80%之间,硫RSD在0.45%~6.56%之间,方法精密度和准确度较好,能够满足镍、铜冶炼过程物料中的硫分析要求。

高频红外吸收法测定高硫矿中硫量

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5g钨粒作为助熔剂,0.0500g样品在高频感应条件下燃烧50s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与硫酸钡重量法的测定结果相符。对硫精矿标准样品样品精密度实验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法可以用于高硫矿中质量分数为10%-30%硫的测定。简单阐述了高频红外吸收法的原理,并结合实例分析其在铁矿石硫测定实验中的具体应用,为相关工作者提供参考借鉴。

高频燃烧红外吸收法测量红土镍矿中碳、硫含量的不确定度评定

按照高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中的碳、硫含量并进行不确定度评定。对样品均匀性、吸湿性、熔融完全性、高频感应电流和氧气等仪器波动、操作熟练性等A类不确定度的评定采用预评估标准差法,对一试样重复测定10次,通过格拉布斯法(Grubbs)检验可疑值后,运用贝塞尔公式进行不确定度计算。对仪器的曲线拟合、称量偏差等B类不确定度逐一进行了量化并通过数学模型进行合成。最终合并A类、B类不确定度得出其合成标准不确定度和扩展不确定度。测得红土镍矿试样A中碳含量0.080%、硫含量0.019%,在95%的置信概率下,取包含因子k=2,碳含量扩展不确定度U=0.011%,硫含量扩展不确定度U=0.004%。

高频燃烧-红外碳硫仪用于第三次全国土壤普查样品中硫的快速测定

本文应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤中国家标准物质硫的含量,提出了认知正确波谱、助燃剂添加顺序及曲线相关系数校正的方法,采用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,相对误差(RE)0.0199%~27.41%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.26%~18.84%,Δldc在0.0001~0.1791,方法能够满足第三次全国土壤普查要求。

高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪,建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1200℃高温处理后,能够有效降低空白值。优化后的分析条件为:确定称样量为50 mg,使用体积分数为40%的盐酸溶液,选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂;对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定,选择国家一级标准物质作为实验对象,其检测结果的相对误差为0.23%~3.63%,相对标准偏差为0.592%~4.551%,符合《多目标区域地球化学调查规范》规定,满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定,流程短、操作简单,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物,其中硫是钢中的有害元素,且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理,在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下,称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中,加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验,确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验,确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定,测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.60%。

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。通过对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,建立了高频红外碳硫仪测定低中高含量硫的方法,并且用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度。结果表明,当称样量、助熔剂的加入顺序和质量分别为0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。

高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫

建立了高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫的方法。通过对样品称样量、助熔剂的选择及加入量等方面考察,确定了镍基高温合金样品的最佳测定条件。结果表明,称取样品、钨锡助熔剂各1.0 g左右时,测定效果最佳,碳和硫的方法检出限分别为0.00011%、0.00003%,方法测定下限分别为0.00044%、0.00012%,测定值的相对标准偏差为0.51%~2.38%(n=6),相对误差均小于5%。该方法适合于镍基高温合金中碳、硫含量的测定。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

红外吸收法测定硅铁中碳含量不确定度的评定

依据高频红外碳硫分析仪的工作原理及GB/T 4333.10-2019标准硅铁中碳含量的测定方法要求,针对低w(C)段(0.006 0%~0.025%)硅铁的测量建立数学模型,从样品测量重复性、有证标准物质的不确定度、校准时测量变动、试样称量、仪器显示等多方面评定红外吸收法测定硅铁中碳含量的合成不确定度,并给出评定结果。