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Molecular Weight Distribution of Dissolved Organic Matter in Lake Hongfeng Determined by High Performance Size Exclusion Chromatography (HPSEC) With On-Line UV-Vis Absorbance and Fluorescence Detection 被引量:3
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作者 岳兰秀 吴丰昌 +3 位作者 刘丛强 黎文 王静 梅毅 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2004年第3期275-283,共9页
The molecular weight distribution (MWD) of dissolved organic matter (DOM) in lake waters from Lake Hongfeng was examined using high performance size exclusion chromatography (HPSEC) with UV-vis absorbance and fluoresc... The molecular weight distribution (MWD) of dissolved organic matter (DOM) in lake waters from Lake Hongfeng was examined using high performance size exclusion chromatography (HPSEC) with UV-vis absorbance and fluorescence detection. The elution curves obtained by absorbance and fluorescence techniques expressed similar patterns, with the exception of diminishing of large fraction and the peaks behind several seconds in fluorescence chromatograms. According to its molecular weight (MW), DOM in water samples is divided into several fractions: large ({>3.5} kDa); medium-large ({3.5}-{2.0} kDa); medium ({2.0}-{1.0} kDa) and small ({<1.0} kDa). The average molecular weight was calculated using the elution curve detected by UV-vis absorbance and fluorescence detection techniques. The results showed that the weight-average molecular weight (Mw) and number-average molecular weight (Mn) calculated by UV-vis absorbance techniques range from 1750 to 2050 Dalton and from 1450 to 1850 Dalton, respectively. And the Mw and Mn obtained by fluorescence detection are lower by 50 to 400 Dalton. As a reference, the molecular weight of Fluka humic acid (FHA) is larger than that of water samples by about 200 Dalton. The average molecular weight of DOM for water samples collected in March and July was compared. The results revealed that the molecular weight is lower for water samples obtained in July than that obtained in March, indicating the ambient environment has an influence on the molecular weight, including photo-degradation and biological activity. 展开更多
关键词 液化有机物 分子量 平均数 吸收比 荧光性 聚合化合物 湖水生物化学
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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应用HPSEC法测定蛇毒凝血酶样酶纯度和分子量 被引量:5
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作者 杨昭鹏 李赣忠 +1 位作者 朱炯 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期75-77,共3页
在对全国蛇毒凝血酶样酶产品的全面考察后,本文报道了采用高效体积排阻色谱法对其纯度及分子量的测定结果.国内蛇毒凝血酶样酶样品的纯度达到98%以上,分子量测定结果为37500±2000.
关键词 蛇毒凝血酶样酶 hpsec 分子量 纯度
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固相合成疏水肽纯度的HPSEC评价
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作者 周伟 吴玉章 +2 位作者 王祥智 边疆 贾正才 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期568-570,共3页
目的 快速评价固相合成疏水肽P44的纯度。方法 本文为避开反相梯度色谱可能潜在的影响因素 ,运用高效体积排阻色谱 (HPSEC)原理 ,选用耐一定浓度有机相的Ultrahydrogel 2 5 0高效凝胶分析柱对固相合成疏水肽P44进行分析 ,并通过 996... 目的 快速评价固相合成疏水肽P44的纯度。方法 本文为避开反相梯度色谱可能潜在的影响因素 ,运用高效体积排阻色谱 (HPSEC)原理 ,选用耐一定浓度有机相的Ultrahydrogel 2 5 0高效凝胶分析柱对固相合成疏水肽P44进行分析 ,并通过 996二极管阵列检测器对其纯度进行了客观的评价。结果 Ultrahy drogel 2 5 0高效凝胶分析柱分离P44疏水肽目的肽峰纯度通过 996纯度鉴定 ,目的肽纯度为 70 .91% ;与分子筛柱与反相柱两步纯度评价的结果一致 (70 .90 % )。 展开更多
关键词 固相合成疏水肽 高效体积排阻色谱 纯度
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HPSEC法测定PEG和PEO相对分子质量及其分布 被引量:1
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作者 于小焱 《价值工程》 2015年第36期234-236,共3页
建立了一种高效凝胶排阻色谱(HPSEC)法测定聚乙二醇(PEG)、聚环氧乙烷(PEO)的相对分子质量及其分布的方法。采用系列PEG和PEO相对分子质量标准物质,色谱条件为:TSKGMPWXL13uM(300mm×7.8mm)色谱柱,流动相为0.2mol/LNa... 建立了一种高效凝胶排阻色谱(HPSEC)法测定聚乙二醇(PEG)、聚环氧乙烷(PEO)的相对分子质量及其分布的方法。采用系列PEG和PEO相对分子质量标准物质,色谱条件为:TSKGMPWXL13uM(300mm×7.8mm)色谱柱,流动相为0.2mol/LNaNO3(含0.02%w/vNaN3),流速为1mL/min,RID检测器,柱温箱温度40℃,信号采集时间为15min。测得标称重均分子量(Mw)为2.044×10^4和标称分子量分布系数(D)为1.06的PEG质控样的Mw和D分别为2.012×10^4和1.11,相对误差分别为1.6%和4.7%,测量重复性误差分别为0.24%和1.5%,测量准确度和精密度满足一般检测实验室的要求。采用该方法可以进行PEG和PEO样品的相对分子质量和相对分子量分布进行测定,从而对评定超滤膜的截留标准物质进行质量控制。 展开更多
关键词 高效凝胶排阻色谱 聚乙二醇 聚环氧乙烷 相对分子质量 相对分子质量分布
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HPSEC-UV-TOC联用技术操作条件对有机物分子量分布测定的影响 被引量:1
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作者 夏庆艳 王琳 +2 位作者 陈天宇 李志浩 武道吉 《净水技术》 CAS 2021年第5期51-56,共6页
采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品p... 采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品pH对葡聚糖T1分子量分布测定结果影响较小;离子强度对有机物相对分子质量分布的测定具有一定影响,在色谱柱允许的分子量范围内,离子强度越大,UV响应越高,而TOC峰面积越小;采用超纯水配制的样品与采用流动相配制的样品测定结果差别较小;该联用系统能够很好地表征黄河水库原水及其4种亲疏水性组分的相对分子量分布。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱仪 总有机碳检测仪 天然有机物 分子量分布
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HPSEC法检测美罗培南中聚合物杂质的测定研究 被引量:1
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作者 孙青 陈丹丹 戴红娟 《江苏科技信息》 2022年第9期54-58,共5页
文章建立了高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定美罗培南中聚合物杂质的含量。采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱;检测波长为220 nm;柱温25℃;流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调至中性)-乙腈(95∶5);流速0.8 m L/min;进样体积20μL。结果表明:... 文章建立了高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定美罗培南中聚合物杂质的含量。采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱;检测波长为220 nm;柱温25℃;流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调至中性)-乙腈(95∶5);流速0.8 m L/min;进样体积20μL。结果表明:美罗培南峰与聚合物杂质峰分离良好;主峰的线性范围为0.0005~2 mg/m L(R=0.9999),聚合物杂质峰的线性范围为0.05~2 mg/m L(R=0.998);定量限为1.47μg/m L,检测限为0.49μg/m L,进样精密度RSD为0.4%(n=10)。聚合物杂质峰面积随美罗培南溶液放置时间延长而显著增长,表明美罗培南溶液不稳定,易产生聚合物杂质,溶液必须现配现用。所建方法专属性强、耐用性好、灵敏度高,适用于美罗培南中聚合物杂质的测定。 展开更多
关键词 高效分子排阻色谱法 美罗培南 聚合物杂质
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HPSEC法检测头孢孟多酯钠中聚合物含量并考察辅料对聚合物产生的影响
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作者 孙青 张彤 +1 位作者 金艳 蒋惠源 《中国药师》 CAS 2021年第6期1175-1181,共7页
目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢孟多酯钠中聚合物的含量,用液相色谱-串联质谱法对头孢孟多酯钠聚合物进行确证,并考察辅料碳酸钠添加量对聚合物产生的影响。方法:采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm,5μm)... 目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢孟多酯钠中聚合物的含量,用液相色谱-串联质谱法对头孢孟多酯钠聚合物进行确证,并考察辅料碳酸钠添加量对聚合物产生的影响。方法:采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm,5μm);检测波长:270 nm;流动相:0.0005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)-乙腈(95∶5);流速:0.6 ml·min^(-1);柱温:25℃;进样体积:10μl。离子源:电喷雾离子(ESI)源;毛细管电压:2.5 k V;离子源温度:120℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流速:800 L·h^(-1);锥孔电压:25 V。结果:头孢孟多酯钠主峰前的杂质峰为聚合物,能与主峰有效分离;主峰的线性范围为0.203~1013.000μg·ml^(-1)(r=0.9998),检测限为0.101μg·ml^(-1),定量限为0.302μg·ml^(-1),精密度良好。头孢孟多酯钠溶液稳定性较差,溶液放置超过12 h,产生聚合物的速度明显加快;在头孢孟多酯钠中添加20~60 mg·g^(-1)碳酸钠,聚合物含量的增长速度和主成分峰面积的下降速度都明显降低。结论:所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢孟多酯钠中聚合物的测定;辅料碳酸钠添加量在20~60 mg·g^(-1)的范围内,有利于主成分头孢孟多酯的稳定,并能减少聚合物的产生。 展开更多
关键词 高效分子排阻色谱法 头孢孟多酯钠 聚合物 碳酸钠
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竹荪多糖提取工艺及抗氧化活性 被引量:1
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作者 卜原玲 姚泽远 +2 位作者 韩伟 刘艳芳 李德顺 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2023年第2期228-236,共9页
采用缓冻协同微波法对竹荪中的多糖成分进行提取并进行工艺研究,依次考察缓冻时间、微波功率、液料比、提取时间对多糖得率的影响,在单因素试验基础上,运用响应面设计优化得到最佳提取工艺。利用1,1二苯基2三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法... 采用缓冻协同微波法对竹荪中的多糖成分进行提取并进行工艺研究,依次考察缓冻时间、微波功率、液料比、提取时间对多糖得率的影响,在单因素试验基础上,运用响应面设计优化得到最佳提取工艺。利用1,1二苯基2三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法、2,2'联氮双(3乙基苯并噻唑啉6磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法、羟自由基清除法、总还原能力4种试验,对比缓冻协同微波法提取得到的竹荪多糖(PW 1)和单一微波法获得的竹荪多糖(PW 2)的抗氧化活性,并借助高效液相色谱联用多角度激光散射(HPSEC MALLS RI)技术和红外光谱分析多糖初步结构。结果表明:最佳提取条件为缓冻时间16 h、微波功率260 W、液料比53 mL/g、提取时间8 min,在最佳提取条件下,PW 1的得率为11.87%。在4种抗氧化活性试验中,PW 1表现的抗氧化活性比PW 2更强。初步结构分析发现PW 1与PW 2分别是由4个主色谱峰和3个主色谱峰构成,并以α糖苷键连接为主的吡喃型糖,重均分子量均为1.018×10^(6)~14.980×10^(6)g/mol。 展开更多
关键词 竹荪多糖 缓冻协同微波法 响应面 提取工艺 抗氧化活性 高效液相色谱联用多角度激光散射 红外光谱
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人促红素中二聚体及高分子量物质的质量研究
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作者 唐娜 贾丽华 +3 位作者 宋莉 陈统华 苏超男 王嫦鹤 《中国医药科学》 2023年第11期75-77,81,共4页
目的建立测定人促红素原液中二聚体及高分子量物质的方法。方法采用体积排阻色谱法。色谱柱为TSKgel G3000SW;流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.4);流速为0.5 ml/min;检测波长为214 nm。结果二聚体和单体峰分离度>1.5;重复性试验RSD=1.95%(... 目的建立测定人促红素原液中二聚体及高分子量物质的方法。方法采用体积排阻色谱法。色谱柱为TSKgel G3000SW;流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.4);流速为0.5 ml/min;检测波长为214 nm。结果二聚体和单体峰分离度>1.5;重复性试验RSD=1.95%(n=6);单体峰检测限为0.002 mg/ml;供试品溶液在24 h内稳定。24批人促红素原液和3批人促红素注射液的二聚体及高分子量物质含量均在2.0%以下。结论该方法简单、重现性好,可以作为控制人促红素原液中二聚体及高分子量物质的方法。 展开更多
关键词 人促红素 二聚体 高分子量物质 体积排阻色谱法
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高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量 被引量:12
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作者 张文博 高林 +1 位作者 施秀芳 张启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期711-714,共4页
改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温... 改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为40℃,样品质量浓度为10g/L,进样体积为20μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。 展开更多
关键词 高效体积排阻色谱 改性柑橘果胶 多糖 分子质量
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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 被引量:12
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作者 戴军 尹鸿萍 +4 位作者 陈尚卫 朱松 顾小红 王旻 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期560-565,共6页
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分... 通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和0.88%(n=5)。 展开更多
关键词 高效体积排阻色谱 相对分子质量分布 多糖 杜氏盐藻
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超滤、三维荧光光谱与高效体积排阻色谱联合表征地表水环境中溶解有机质的性质 被引量:12
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作者 王静 吴丰昌 +2 位作者 王立英 廖海清 黎文 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期3027-3034,共8页
超滤、三维荧光光谱以及高效体积排阻色谱3种研究方法的结合可以表征不同类型荧光物质的相对分子质量分布规律,进而揭示它们的来源以及组分差异.用截留相对分子质量为1 000的再生纤维素超滤膜对几种不同类型地表水体中的溶解有机质进行... 超滤、三维荧光光谱以及高效体积排阻色谱3种研究方法的结合可以表征不同类型荧光物质的相对分子质量分布规律,进而揭示它们的来源以及组分差异.用截留相对分子质量为1 000的再生纤维素超滤膜对几种不同类型地表水体中的溶解有机质进行分离后,利用三维荧光光谱以及相对分子质量分布特征谱图表征超滤完成后滞留液中相对分子质量较高的组分和渗透液中相对分子质量较低的组分中溶解有机质的性质.结果发现,湖北神农架大九湖沼泽水中原先被强腐殖酸荧光吸收峰E(Ex/Em:360 nm/462 nm)掩盖的类富里酸荧光吸收峰A(Ex/Em:260 nm/450 nm)和C(Ex/Em:320 nm/439 nm)以及类蛋白荧光吸收峰B(Ex/Em:275 nm/312 nm)和D(Ex/Em:220 nm/308 nm)因其相对分子质量较小而被分离进入渗透液中,可被荧光检测;贵州红枫湖南湖内源产生的类蛋白荧光吸收峰B(Ex/Em:280 nm/334 nm)和D(Ex/Em:225 nm/328 nm)在原水中含量太低,即使采用灵敏度高的荧光检测手段也很难从原水中直接鉴别出来,但超滤后却因其相对分子质量大而被保存在超滤滞留液中.此外,研究还发现不同来源的类富里酸荧光物质和类蛋白荧光物质其相对分子质量大小也存在差异.如红枫湖南湖内源产生的类蛋白荧光物质具有较大的相对分子质量分布,被保存在超滤滞留液中;而贵州阿哈湖外源输入的类蛋白荧光物质相对分子质量则较小,易通过超滤膜进入渗透液中.因此,3种研究方法的联合可以为研究地表水体中溶解有机质的性质提供方便直接的定性信息. 展开更多
关键词 溶解有机质 超滤 荧光光谱 高效体积排阻色谱
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态 被引量:15
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作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1511-1514,共4页
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4种形态。研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽。在植物不同部位,Cd存在形态不同。叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施。 展开更多
关键词 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱
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胰蛋白酶水解全酪蛋白反应过程中的色谱分析 被引量:16
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作者 齐崴 何明霞 +1 位作者 何志敏 史德青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-5,共5页
将高效凝胶排阻色谱 (HPSEC)技术与水解度 (DH)概念相结合 ,对酪蛋白 胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行色谱分析 ,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线 ;依据蛋白质结构信息 ,结合HP... 将高效凝胶排阻色谱 (HPSEC)技术与水解度 (DH)概念相结合 ,对酪蛋白 胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行色谱分析 ,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线 ;依据蛋白质结构信息 ,结合HPSEC实验谱图 ,对胰蛋白酶作用于酪蛋白时的酶解断裂位点进行剖析 ,初步推断反应历程 ,并得到理论酶解肽段的相对分子质量分布图及酶解物中活性多肽酪蛋白磷酸肽 (CPPs)肽谱。 展开更多
关键词 胰蛋白酶 水解度 酪蛋白 色谱分析 胰蛋白酶 酶促水解 高效凝胶排阻色谱 酪蛋白磷酸肽 肽谱
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鱼降压肽的酶法制备工艺及其理化性质 被引量:10
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作者 陈季旺 夏文水 +1 位作者 黄爱妮 汪芳安 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期512-517,共6页
采用高效液相色谱测定降压肽的血管紧张素转化酶抑制活性,对碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽进行研究。结果表明,碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽的较佳工艺条件为:pH9.0、温度50℃、酶与底物比48AU·kg^-1、水解度34.52%... 采用高效液相色谱测定降压肽的血管紧张素转化酶抑制活性,对碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽进行研究。结果表明,碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽的较佳工艺条件为:pH9.0、温度50℃、酶与底物比48AU·kg^-1、水解度34.52%。鱼降压肽成分分析结果显示,鱼降压肽中可溶性氮含量为81.26%,肽含量为72.81%,脂肪含量为0.12%,水分含量为3.54%,灰分含量为9.47%。体积排阻色谱测定鱼降压肽的相对分子质量在124~10581之间,主要集中在124~1062之间;溶解度高效液相测定结果表明,在pH3.0~11.0时鱼降压肽溶解度为96.0%左右,可广泛应用于食品中。 展开更多
关键词 草鱼 降压肽 碱性蛋白酶 高效液相色谱 相对分子质量 体积排阻高效液相色谱
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泥炭土连续碱抽提腐殖酸的分子结构特征 被引量:20
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作者 李丽 冉勇 +3 位作者 盛国英 傅家谟 彭平安 黄伟林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1303-1307,共5页
从Pahokee泥炭土中连续碱抽提分离出 8个不同的腐殖酸级分 ,并对每一级分进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、固态1 3C核磁共振 ( 1 3CNMR)、高效排阻色谱 (HPSEC)等一系列定性、定量研究。结果表明 :所分离出的 8个腐殖酸级... 从Pahokee泥炭土中连续碱抽提分离出 8个不同的腐殖酸级分 ,并对每一级分进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、固态1 3C核磁共振 ( 1 3CNMR)、高效排阻色谱 (HPSEC)等一系列定性、定量研究。结果表明 :所分离出的 8个腐殖酸级分存在明显的结构性质差异 ,随提取程度的增加 ,O C原子比由 0 5 2减少到0 3 6,H C原子比由 1 .0 5增加到 1 5 2 ,相应于结构中含氧基团的减少和脂族基的增加 ,表观分子量也由 7.7K增加到 2 2 1K。同时 ,1 3CNMR显示长链脂肪碳结构由无定型向晶型转变。此工作表明在所研究的腐殖酸中可能存在分别具有芳香或脂肪特性的两类腐殖酸结构 ,每种类型都有不同的分子量分布、元素组成、基团结构和母质来源。在特定的环境因素下 ,不同类型的腐殖酸会共存于同一体系中 。 展开更多
关键词 分子结构 泥炭土 腐殖酸 连续碱抽提 傅里叶变换红外光谱 碳-13 核磁共振 高效排阻色谱 特征
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态 被引量:22
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作者 赵艳芳 尚德荣 +1 位作者 宁劲松 翟毓秀 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期681-686,共6页
运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔... 运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态。结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5.6和2.0倍。结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X)。本实验证明贝类中的MT-Cd,GSH-Cd,Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离。 展开更多
关键词 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 体外全仿生消化
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洱海沉积物间隙水中溶解有机质的地球化学特性 被引量:27
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作者 傅平青 吴丰昌 刘丛强 《水科学进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期338-344,共7页
对洱海沉积物间隙水中溶解有机质(DOM)含量、紫外可见吸收、荧光以及分子量等的垂直分布特征进行了研究。结果表明,DOC含量在沉积物水界面明显富集,随后急剧下降,6cm处达到最小值,随后呈上升趋势。DOC与吸光度值、荧光发射光谱强度之间... 对洱海沉积物间隙水中溶解有机质(DOM)含量、紫外可见吸收、荧光以及分子量等的垂直分布特征进行了研究。结果表明,DOC含量在沉积物水界面明显富集,随后急剧下降,6cm处达到最小值,随后呈上升趋势。DOC与吸光度值、荧光发射光谱强度之间具有一定的线性相关关系。DOM的E3/E4值范围在1~6之间,绝大多数在1~3 5之间。表征DOM中腐殖质来源的指标荧光指数值处于1 48~1 59之间,说明DOM以陆源输入为主。此外,洱海沉积物间隙水DOM分子量分布呈多峰分布模式,重均分子量(Mw)值在1462~1953Da之间,数均分子量(Mn)值在547~900Da之间,多分散性系数ρ值在2 02~3 05之间。随着沉积深度增大,Mw和Mn有略微的增大趋势,但变化不大。沉积物的氧化还原条件、微生物活动以及铁、锰氧化物等在沉积剖面的差异是控制间隙水中DOM各种地球化学特性的主要因素。 展开更多
关键词 溶解有机质 沉积物间隙水 荧光 高效体积排阻色谱 洱海 地球化学特征
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高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物 被引量:33
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作者 曹文明 薛斌 +4 位作者 王文高 陈风香 陈卫栋 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期57-59,共3页
为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对... 为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法。油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等。以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效体积排阻色谱 甘油三酯 氧化甘油三酯 氧化甘油三酯聚合物 极性组分 地沟油
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