冲击加载条件下化学气相沉积高纯钨的塑性变形机制

采用较低温度下的化学气相沉积技术制备了高纯钨,利用分离式HOPKINSON压杆装置对制备的高纯钨和商用粉末烧结纯钨进行应变率为1000/s^2000/s的冲击加载,对冲击后的样品进行了变形机制对比分析。结果表明:在冲击载荷作用下粉末烧结纯钨变形机制以滑移和晶界滑动为主,而化学气相沉积纯钨则是孪生变形起到很大的作用;临近孪生间的交互作用会产生2种类型的穿晶断裂,这是化学气相沉积纯钨致脆的原因;在低于103/s应变率量级化学气相沉积纯钨不会发生绝热剪切,难以与钨合金一样通过绝热剪切变形提高其塑性变形能力。

增材制造技术制备钨材料研究进展

从成形工艺、成形件组织等方面介绍了增材制造纯钨、高密度钨合金及W-Cu复合材料的研究进展,并介绍了增材制造钨合金的应用情况及主要问题。

提高纯钨微小孔电火花加工深径比的方法

在航空、航天等一些尖端行业的核心零件中,微小孔的应用日趋广泛。电火花加工技术是微小孔加工的主要工艺之一,但对于大深径比微孔加工,现有的电火花加工工艺能力仍无法满足加工需求。针对纯钨材料微小孔电火花加工中的深径比难以提升的问题,分析了电蚀产物在孔底累积对放电过程造成的不利影响,找到了制约微孔电火花加工深径比提升的关键因素,即需有效排出孔底电蚀产物,确保放电过程处于“干净”环境。在此基础上,提出了在电火花加工中引入电化学作用,利用电化学作用产生的气泡驱动电蚀产物排出,确保大深径比孔底放电过程不受电蚀产物积聚的影响进而提高加工深径比的方法。通过实验对该方法的可行性和加工特征进行了验证,获得了直径约为0.2mm,深度48mm的加工结果。

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2g样品,再在上面覆盖1.3g钨粒、0.2g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明：方法空白平均值w（C）=0.000 8%（n=5）,与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。

电镀制备镍–碳化钨复合电极及其抗电蚀性能

采用复合电镀工艺在纯铜棒表面制备了Ni–WC复合镀层。镀液组成和工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 250~300 g/L,NiCl_2·6H_2O 40~50 g/L,H_3BO_3 30~45 g/L,十二烷基硫酸钠0.05 g/L,WC微粒(平均粒径400 nm)25~45 g/L,温度30~50°C,电流密度2.0~4.0 A/dm2,时间4 h。研究了WC添加量、阴极电流密度及镀液温度对Ni–WC复合镀层的WC含量和显微硬度的影响。WC添加量为35 g/L,镀液温度为40°C和阴极电流密度为3.0 A/dm^2,所得Ni–WC复合镀层的厚度为103μm,WC质量分数为29.95%,显微硬度为322.4 HV。分别采用Ni–WC复合电极、纯铜电极和纯镍电极为工具电极,对W_7Mo_4Cr_4V_2Co_5高速钢进行电火花加工。结果表明,最佳工艺下制备的Ni–WC复合电极的损耗率分别为纯铜电极和纯镍电极损耗率的72%和62%。

高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫

称取0.3g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4g样品,上面覆盖1.0g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法。实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略。方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%。用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致。利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%。按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%~103%之间。

高频红外碳硫仪测定土壤中硫的方法优化

使用高频红外碳硫仪测定土壤中的硫含量。探究了样品称量质量、助熔剂添加顺序和质量,以及干燥剂更换频率等因素对实验结果的影响。结果表明:当样品和助熔剂的叠放顺序和质量分别为:样品1.0000g、纯铁0.80g、钨锡1.00g时,硫的测定结果较理想,通过大量实验探究得出,每测试200个样品需更换一次Mg(ClO4)2干燥剂。通过国家一级标准物质对该实验方法进行了验证,该方法的检出限为0.002%,方法的精密度(RSD,n=7)小于6.61%,测定值和认定值的相对误差小于4.13%且重现性良好,本方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品测定标准,可应用于测定土壤样品中的硫。

高频红外碳硫仪批量测定土壤中的有机碳含量

本实验使用高频红外碳硫仪测定土壤中的有机碳。对取样质量、助熔剂加入顺序、添加质量等因素进行了研究,结果表明:当样品取样量为1.0000g、纯铁助熔剂和钨锡助熔剂添加量分别为0.80和1.00g时,有机碳检测结果较好。经国家一级标准物质验证,方法检出限为0.003%,RSD(n=7)小于1.69%,相对误差小于1.14%且重现性良好,能满足批量测定土壤样品中有机碳含量的要求。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定钴铬钨系合金粉末中碳的含量

通过建立以纯铁助熔剂和钨锡助熔剂与试样钴铬钨系合金粉末共熔融体系,于高频感应燃烧红外吸收碳硫联测仪测得钴铬钨系合金粉末中碳的含量。实验测定结果表明,以0.30 g纯铁和1.20 g钨锡粒混合助熔,测得三个不同梯度钴铬钨系合金粉末中碳的含量结果准确。该方法熔样过程中无试样飞溅、熔体块状散开的现象,出峰峰形释放曲线流畅不拖尾。方法中碳的检出限(3 s)为0.00034%,测定下限(10 s)为0.0011%。采用所建立的方法测定待测元素碳的结果RSD(n=11)在0.33%~1.98%之间,加标回收率为97.37%~103.52%,表明该方法对于钴铬钨系合金粉末中碳含量的测定结果具有准确性好、精密度高等特点,能够满足企业在工业生产过程中的质量控制分析要求,可应用于第三方实验室的日常分析检测工作。

纯W高压扭转显微组织演化过程TEM分析

在相对较低温度下完成了纯W不同扭转圈数高压扭转实验,通过EBSD、TEM及HRTEM观察了纯W高压扭转过程中的显微组织形貌及微观结构。结果表明,随着等效应变增大,纯W材料显著细化,位错密度增加,非平衡晶界增多。高压扭转过程中小角度晶界向大角度晶界转化现象明显,且位错结构逐渐转移至晶界,细小晶粒内部无明显缺陷。当等效应变增大至5.5时,由于部分晶粒尺寸与位错平均自由程相近,晶粒变形方式由晶内滑移向晶界滑移转变。

高压扭转变形对纯W再结晶行为的影响

在较低温度条件下完成了难熔金属烧结纯W高压扭转实验,通过改变扭转圈数,利用EBSD、XRD、DSC等多种检测与计算方法分析了高压扭转变形纯W在后续加热过程中再结晶组织及行为的变化。结果表明:高压扭转变形后,纯钨组织的形变储存能增大,激活能降低,但变形后组织的再结晶温度仍处于高值。DSC测试后,原始烧结组织发生明显的晶粒长大情况,而由高压扭转法(HPT)变形产生的细晶钨再结晶组织仍较为细小,平均晶粒尺寸为4~6μm,且随着扭转圈数增大晶粒尺寸未发生明显变化,变形组织的热稳定性较好。

纯钨高压扭转组织与性能的微观尺度分析

采用高压扭转技术在550℃、1.5 GPa压力下成功制得具有细晶组织的难熔金属钨,借助EBSD技术研究了高压扭转变形组织晶粒尺寸、晶界角度以及晶粒取向的演化规律,结合纳米压痕实验结果,分析了应变对工业烧结纯钨微观力学性能的影响机理。结果表明,高压扭转后材料内部微孔隙有效闭合,组织细化显著,大角度晶界含量快速升高。在应变较低时出现较为明显的沿<101>方向的择优取向;随着应变的增加,择优取向消失,组织趋于均匀。应变较高(扭转5圈)时在三叉晶界处出现了细小的动态再结晶晶粒。高压扭转变形引起的孔隙闭合、晶粒细化、晶格畸变、位错密度增加和大角度晶界形成,导致屈服强度和纳米硬度随变形量的增大而不断提高;而在致密度、残余内应力和高密度位错的共同作用下,变形试样的弹性模量显著高于工业烧结纯钨,但随着应变量的增大略有降低。

纯钨高压扭转晶界演化和非平衡晶界形成机理

本研究在550℃下对纯钨分别进行了1、2、5和10圈的高压扭转变形,并对变形前后的微观组织进行了EBSD和TEM表征。结果显示,纯钨经过大塑性变形后,晶粒得到细化,大角度晶界比例上升,同时晶内位错逐渐向晶界处移动并产生有序化排列。采用修正位错模型对变形前后的晶界能量进行了计算,计算结果表明纯钨在经过大塑性变形后,晶界上的能量升高并且能量主要来自于变形过程中在晶界处积累的额外位错。同时在变形后的试样中观察到了一种特殊的非平衡晶界,分析可知非平衡晶界的形成条件是材料晶粒尺寸在位错平均自由程以下,并且是在大塑性变形材料中形成的。其在TEM高分辨下的形貌特征表现为较宽的晶界厚度和晶面干涉形成的莫尔条纹。