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Investigations on the degradation of aspartame using high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry
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作者 Jie-Ping Sun Qiang Han +1 位作者 Xiao-Qiong Zhang Ming-Yu Ding 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第9期1259-1264,共6页
Aspartame is a widely used sweetener, the long-term safety of which has been controversial ever since it was accepted for human consumption. It is unstable and can produce some harmful degradation products under certa... Aspartame is a widely used sweetener, the long-term safety of which has been controversial ever since it was accepted for human consumption. It is unstable and can produce some harmful degradation products under certain storage conditions. A high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry method was developed for the simultaneous analysis of aspartame and its four degradation products, including aspartic acid, phenylalanine, aspartyl-phenylalanine and 5-benzyl-3,6- dioxo-2-piperazieacetic acid in water and in diet soft drinks. Aspartame and its four degradation products were quantified by a matrix matched external standard calibration curve with excellent correlation coefficients. The limits of detection were 0.16-5.8 μg/L, which exhibited higher sensitivity than common methods. This method was rapid, sensitive, specific and capable of eliminating matrix interferences. It was also applied to the study of the degradation of aspartame at various pH and temperatures. The results indicated that aspartame was partly degraded under strong acidic or basic conditions and the extent of degradation increased with increasing temperature. 展开更多
关键词 high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry ASPARTAME Degradation productsCola
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QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素
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作者 胡珀 卜媛媛 +2 位作者 金鹏 何晓希 赵祥杰 《食品与药品》 CAS 2024年第4期316-322,共7页
目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测... 目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS EMR-Lipid 蜂房 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:1
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂 被引量:2
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作者 孟虎 李源槿 +4 位作者 赵丹妮 张雅婷 张丹 杨琦 冯歆轶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期293-301,共9页
为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectromet... 为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。 展开更多
关键词 亲脂性匹配色谱分离 基质效应 三唑类杀菌剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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磺胺类同分异构体质谱裂解规律及色谱分离研究
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作者 黄鸾玉 吴祥庆 +1 位作者 蒙源 江林源 《广州化学》 CAS 2024年第2期68-72,I0004,共6页
采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径... 采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径大多是发生在-SO_(2)-两端,形成碎片离子[C_(6)H_(6)NSO_(2)]^(+)、[C_(6)H_(6)NO]^(+)和[C_(6)H_(6)N]^(+),[C_(6)H_(6)N]^(+)进一步裂解产生碎片离子[C_(5)H_(5)]^(+);类型2响应较高的碎片离子为m/z 124和m/z 186;类型3可形成碎片离子m/z 215和m/z 126。采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱,柱温35℃,进样量20μL,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇,流速0.25 mL/min,在正离子扫描模式下,设置梯度洗脱程序分离了4个类型10种同分异构体。这些质谱裂解规律和分离方法有助于对磺胺类同分异构体的定性和定量分析提供理论依据。 展开更多
关键词 磺胺类 同分异构体 裂解规律 色谱分离 液相色谱-串联质谱法
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LC-MS/MS法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分
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作者 徐凡 吴磊磊 +1 位作者 褚婷婷 石晓宇 《食品安全导刊》 2024年第27期111-114,共4页
目的:建立液相色谱串联质谱(Liquid Chromatograph Tandem Mass Spectrometer,LC-MS/MS)法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分的方法。方法:采用Kinetex 2.6μm Phenyi-Hexyi 100Å(100 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱... 目的:建立液相色谱串联质谱(Liquid Chromatograph Tandem Mass Spectrometer,LC-MS/MS)法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分的方法。方法:采用Kinetex 2.6μm Phenyi-Hexyi 100Å(100 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,以0.01%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),离子源为ESI,正负离子检测模式,对降压类保健食品中非法添加的11种化学成分进行定性定量检测。结果:11种化学成分在1.0~250.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,检出限在0.0042~0.1700 ng·g^(-1),定量限在0.013~0.520 ng·g^(-1),在0.20μg·g^(-1)、1.25μg·g^(-1)和10.00μg·g^(-1)3个加标水平下的回收率分别为74.9%~118.8%、82.1%~116.0%、93.5%~106.3%,连续6针精密度为1.3%~9.9%,日内精密度为1.9%~14.5%。结论:该方法操作容易,结果准确,适用于降压类保健食品中非法添加硝苯地平等11种化学成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 保健食品 降压类化学成分 高效液相色谱-质谱联用法
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超高效液相色谱-串联质谱法研究木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量
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作者 李海燕 《现代食品》 2024年第4期187-189,共3页
本文利用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪LCMS-8050联用仪,采用外标快速法,准确地测定新鲜酸木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量。结果表明,该方法简单、快速,能够准确区分熊果酸和齐墩果酸同分异构体保留时间,适用于酸木瓜中熊果酸... 本文利用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪LCMS-8050联用仪,采用外标快速法,准确地测定新鲜酸木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量。结果表明,该方法简单、快速,能够准确区分熊果酸和齐墩果酸同分异构体保留时间,适用于酸木瓜中熊果酸和齐墩果酸的液相色谱-串联质谱含量分析。 展开更多
关键词 新鲜酸木瓜 固相萃取 熊果酸 齐墩果酸 超高效液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法 被引量:32
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作者 饶勇 曾振灵 +1 位作者 杨桂香 陈杖榴 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1033-1041,共9页
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙... 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0~100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%~101.0%,日内变异系数≤17.5%,日间变异系数≤22.1%;检测限为0.2~0.8ng·ml-1,定量限为0.8~2.8ng·ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 液相色谱-质谱联用 牛奶 残留检测
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UPLC-MS/MS分析橘汁发酵液中柠檬苦素的变化趋势 被引量:6
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作者 江海 李新生 +6 位作者 吴三桥 张志健 刘新 韩豪 高玥 彭浩 胥彦明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期208-211,共4页
目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0~3min(10%~50%),3~4... 目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0~3min(10%~50%),3~4min(50%~10%),4~5min(10%~10%);流速:0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测时间:5min;正离子模式质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z 471.1,子离子m/z 425.3、161.1。结果:该条件下柠檬苦素检测效果良好,发酵液中柠檬苦素含量随发酵时间变化而变化,保藏时间越长,柠檬苦素含量越低。结论:通过延长橘汁发酵液的贮存时间有利于苦味物质的脱除。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 测定分析 橘子汁 发酵液 柠檬苦素 变化趋势
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亲水性ObeliscR液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留 被引量:8
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作者 赵凤娟 方恩华 +5 位作者 韩瑞阳 彭毅候 罗耀 熊贝贝 蔡伊娜 李丽苏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期76-84,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经Supe... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 亲水性色谱柱 分子印迹固相萃取 高效液相色谱串联质谱(HPLCMS/MS)
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HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物 被引量:5
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作者 刘海培 孟繁华 +3 位作者 郭继芬 司端运 朱晓薇 赵毅民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期376-379,共4页
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测... 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 淫羊藿素 葡糖醛酸结合物 代谢产物
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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素 被引量:10
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作者 戴开金 侯连兵 罗奇志 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期375-377,共3页
目的:建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的方法。方法:以乙腈-0.1%甲酸水溶液(12∶88,v/v)为流动相,SHIMADZUHRC-NH2柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),164.1/146.1,164.1/110.2两对离子,多反应监测(M... 目的:建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的方法。方法:以乙腈-0.1%甲酸水溶液(12∶88,v/v)为流动相,SHIMADZUHRC-NH2柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),164.1/146.1,164.1/110.2两对离子,多反应监测(MRM)。结果:1-脱氧野尻霉素保留时间为2.87min,标准曲线在482~2410μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为95.8%,最低检测限为53.6μg/L。结论:该方法选择性强、灵敏度高,可为桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 桑叶 液质联用 含量测定
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高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 被引量:4
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作者 张鹏 赵楠楠 +7 位作者 苏杭 金芬 邵华 金茂俊 王珊珊 佘永新 郑鹭飞 王静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期730-734,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 色谱保留 农药助剂 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚
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高效液相色谱-串联质谱法检测糖尿病患者血浆甲基乙二醛和乙二醛浓度 被引量:2
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作者 孔祥 黄凯 +3 位作者 张洪梅 杨震 李晓永 苏青 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1182-1186,共5页
目的建立一种测定糖尿病患者血浆甲基乙二醛和乙二醛浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法采用HPLC-MS/MS技术测定1型(n=15)和2型糖尿病(n=17)患者以及正常受试者(n=10)血浆甲基乙二醛和乙二醛的浓度。待测血浆加入2,3-二... 目的建立一种测定糖尿病患者血浆甲基乙二醛和乙二醛浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法采用HPLC-MS/MS技术测定1型(n=15)和2型糖尿病(n=17)患者以及正常受试者(n=10)血浆甲基乙二醛和乙二醛的浓度。待测血浆加入2,3-二氨基萘(2,3-DAN)和内标乙二酮,充分反应及用乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(57∶43,v/v)为流动相,通过Hypersil GOLD色谱柱(50 mm×2.1 mm,5μm)分离;采用电喷雾电离源,选择正离子检测,甲基乙二醛-DAN结合物、乙二醛-DAN结合物和乙二酮-DAN结合物用于定量分析的选择性离子分别为m/z 195.18→m/z 126.25、m/z 181.14→m/z 126.10和m/z 237.34→m/z 209.34。结果甲基乙二醛-DAN结合物和乙二醛-DAN结合物线性范围分别为2~1 000 ng/mL和50~1 000 ng/mL,平均回收率均>70%。1型和2型糖尿病患者血浆甲基乙二醛和乙二醛浓度显著高于正常受试者。结论成功建立测定糖尿病患者血浆中甲基乙二醛和乙二醛浓度的HPLC-MS/MS方法,灵敏度、准确度和回收率均较高,专属性强,适用于大批临床样本的分析。 展开更多
关键词 甲基乙二醛 乙二醛 高效液相色谱-串联质谱法 糖尿病
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液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中糖皮质激素类药物 被引量:5
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作者 韩立 宋善道 +3 位作者 李华岑 刘素梅 班付国 宋志超 《中国兽药杂志》 2011年第5期26-29,共4页
建立了动物尿液样品中泼尼松(Prednisone)、泼尼松龙(Prednisolone)、甲基泼尼松龙(Methylprednisone)、地塞米松(Demxamethasone)、倍他米松(Betamethasone)、倍氯米松(Beclometasone)、醋酸氟氢可的松(Fludrocortisone Acetate)、醋... 建立了动物尿液样品中泼尼松(Prednisone)、泼尼松龙(Prednisolone)、甲基泼尼松龙(Methylprednisone)、地塞米松(Demxamethasone)、倍他米松(Betamethasone)、倍氯米松(Beclometasone)、醋酸氟氢可的松(Fludrocortisone Acetate)、醋酸可的松(Cortisone Acetate)、氢化可的松(Hydrocortisone)等9种糖皮质激素类药物的测定方法,明确规定了适用范围、确定了取样量、酶解、提取净化等方法以及液相色谱条件、串联质谱条件等。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度。 展开更多
关键词 尿液 糖皮质激素 液相色谱-串联质谱
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液质联用快速测定河鲀鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法研究 被引量:3
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作者 曹文卿 林黎明 +1 位作者 时迪 杨桂朋 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期52-58,66,共8页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行了河鲀鱼肝脏中河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的快速检测研究。河鲀鱼肝脏样品用1%乙酸甲醇溶液超声提取2次,正己烷脱脂后用C18和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂净化,冷冻高速离心,... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行了河鲀鱼肝脏中河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的快速检测研究。河鲀鱼肝脏样品用1%乙酸甲醇溶液超声提取2次,正己烷脱脂后用C18和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂净化,冷冻高速离心,上清液经聚四氟乙烯-尼龙复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈和0.15%乙酸(含10mmol/L乙酸铵)溶液为流动相梯度洗脱进行HPLC-MS/MS分析。外标法定量测定。方法检出限为40μg/kg,在50~1 000μg/kg范围内线性关系良好。在河鲀鱼肝脏中添加50,75,100μg/kg TTX进行重复性试验,回收率在79.2%~105.3%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.0%(n=6)。本方法准确、灵敏、实用,节约时间和试剂,操作简单,易重现,满足目前对河鲀鱼肝脏中TTX含量快速定量检测的技术要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-质谱/质谱 河鲀毒素 河鲀鱼肝脏 快速检测
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷 被引量:2
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作者 张春林 高镯 +4 位作者 王岩 曹梦 马俊美 张雷雷 吴春敏 《肉类研究》 2021年第7期27-31,共5页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱仪 水产品 形态砷 梯度洗脱 阴离子交换色谱柱
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同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定 被引量:2
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作者 朱筱玲 万春花 +3 位作者 黄优生 胡海山 鄢兵 张云伟 《江西科学》 2011年第5期572-575,共4页
建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性... 建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25~10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。在2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 3个浓度水平加标平均回收率为81.6%~94.5%,RSD为5.4%~6.7%。结论证明该方法快速,灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 水产品 液相色谱-串联质谱法 同位素内标法
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人血浆中辛伐他汀的液相色谱-串联质谱法测定及药物动力学考察 被引量:1
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作者 宫雯雯 刘有平 +2 位作者 申文晋 张煦喆 邸欣 《中国药剂学杂志(网络版)》 2010年第1期39-45,共7页
目的改进人血浆中辛伐他汀的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,并应用于辛伐他汀的人体药物动力学研究。方法200μL血浆样品经甲基叔丁基醚萃取后,采用Inertsil ODS-3柱分离,流动相为甲醇-体积分数0.5%甲酸(体积比87:13),质谱检测... 目的改进人血浆中辛伐他汀的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,并应用于辛伐他汀的人体药物动力学研究。方法200μL血浆样品经甲基叔丁基醚萃取后,采用Inertsil ODS-3柱分离,流动相为甲醇-体积分数0.5%甲酸(体积比87:13),质谱检测采用电喷雾正离子化方式检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z419→m/z199(辛伐他汀)和m/z405→m/z225(内标物,洛伐他汀)。20名健康受试者口服辛伐他汀片40mg,用DAS2.0药物动力学软件以非房室模型计算药物动力学参数。结果测定血浆中辛伐他汀的线性范围为0.10~12.5μg·L-1,提取回收率大于69.1%。辛伐他汀的t1/2为(7.0±5.1)h,ρmax为(8.1±3.3)μg·L-1,tmax为(1.6±1.0)h,AUC0→t为(34.2±19.9)μg·h·L-1,AUC0→∞为(40.3±24.4)μg·h·L-1。结论本方法满足生物样品高通量分析要求,适合于辛伐他汀的药物动力学研究。 展开更多
关键词 药剂学 药物动力学 液相色谱-串联质谱法 辛伐他汀 血浆
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UPLC-MS/MS法检测禾谷镰刀菌中6-磷酸海藻糖和海藻糖的色谱柱选择
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作者 吴琴燕 梁红芳 +4 位作者 张文文 温小林 朱建飞 徐超 庄义庆 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第5期1299-1304,共6页
选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P... 选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P和Tre在Luna■NH2柱和T3柱中分离效果较好,分别建立Luna■NH2柱和T3柱的UPLC-MS/MS检测方法,其检出限分别为1.25~5.10μg/L和12.75~15.62μg/L,定量限分别为3.75~15.60μg/L和38.25~52.03μg/L,回收率分别为71.5%~85.7%和82.8%~95.6%,相对标准差分别为3.8%~8.5%和2.7%~3.3%,Luna■NH2柱的灵敏度高,T3色谱柱的回收率高、稳定性好。2种色谱柱均满足禾谷镰刀菌中T6P和Tre同时检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 禾谷镰刀菌 6-磷酸海藻糖 海藻糖 色谱柱
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