自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。

自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1

建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。

固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药

建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.020~1.0μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997 0~0.999 2,检出限（S/N=3）为3.6~8.8μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为72.5%~106%,相对标准偏差为2.8%~8.7%。该法准确、快速、灵敏﹑操作简单,可满足新会陈皮及其制品中多种有机磷农药残留同时测定的要求。且自制柱的成本低,能够大幅度减低使用成本,值得推广应用。

乳及乳制品中黄曲霉毒素B_1、M_1测定方法改进

建立了一种检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FD）方法。样品经60%乙腈溶液提取,自制固相萃取柱净化,流出液经正己烷、三氟乙酸衍生后荧光检测器检测。考察了填料、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。结果表明,黄曲霉毒素B1、M1的检测线性范围为0.40~100μg/L,线性系数为0.9991~0.9998,方法检出限为0.050μg/kg。对样品进行0.40、1.0和15μg/L 3种浓度水平的加标回收实验,回收率为53%~105%,相对标准偏差为2.6%~5.1%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的测定。

固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油

建立了固相萃取(SPE)净化、程序升温进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析橄榄油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)污染残留的方法。样品经正己烷溶解后,利用环氧化反应结合自制的分子筛SPE柱和0.3%AgNO_3硅胶SPE柱交替净化方式,消除了样品中脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等干扰,并实现MOSH和MOAH的有效分离,氮吹浓缩后,经程序升温进样口大体积进样注入GC-FID分析,外标法定量。优化了环氧化试剂用量、环氧化反应时间、固相萃取洗脱体积等实验参数。结果表明,矿物油标准参考物Gravex 913润滑油在2.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,MOSH和MOAH的检出限分别为1.0和0.3 mg/kg,定量限分别为3.0和1.0 mg/kg,加标回收率分别为93.2%~103.7%和78.5%~81.3%,相对标准偏差分别为2.7%~5.0%和2.9%~4.0%。本方法净化效果好、试剂用量少、操作简单、检出限低,能有效分离植物油中MOSH和MOAH,适用于橄榄油中矿物油的定量检测。

双柱双pH固相萃取和毛细管气相色谱法同时快速测定血浆中酸性和碱性药物

报道了一种能同时快速测定血浆中酸性和碱性药物的固相萃取毛细管气相色谱法。在自制的并联双柱萃取装置上，两柱可在不同的ｐＨ下操作，分别提取酸性和碱性药物。通过对６类８种酸性和碱性药物的定性和定量实验表明，该法快速、灵敏。

基于HS-SPME-GC-MS鉴定不同树龄柚子花关键呈香物质

[目的]通过分析鉴定上海青浦4月2种不同树龄的柚子花得出其关键的呈香物质以指导相关副产品的开发。[方法]采用顶空固相微萃取结合气质联用的方法对上海青浦4月的大树(10年)和小树(5年)柚子花的风味进行富集分析,通过双柱定性以及香气活力值OAV的计算鉴定其关键呈香物质。[结果]共鉴定出44种风味物质,其中大树37种、小树29种,大树和小树共同鉴定出的风味物质22种,香气贡献值较大的风味物质10种,分别为芳樟醇、月桂烯、右旋萜二烯、蒎烯、β-罗勒烯、香叶醇、石竹烯、己醛、β-蒎烯、正己醇。不同树龄柚子花的香气特征总体差异不大,但大树柚子花的花香和果香较重,且香气特征更为多元丰富,小树柚子花的香气特征总体比大树柚子花的甜香多一些。[结论]该研究为柚子花风味的开发提供一定的理论指导。

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。

双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱

目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD〈5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法同时测定蔬菜中多种类农药残留

目的建立蔬菜中三大类农药的固相萃取-双柱双检测器-同一升温程序下气相色谱同时测定法。方法样品经乙腈溶剂匀浆提取,Carb-NH2柱净化,样品间隔60 s进样2次,先经CP-Sil 5CB柱分离后进入NPD检测器进行有机磷和氨基甲酸酯类农药测定,然后经CP-Sil 24CB柱分离后进入ECD检测器进行有机氯和拟除虫菊酯测定,阳性样品双柱检测器端互换双柱验证。结果三大类农药在0.01μg/ml^2.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,方法检测限在0.0001 mg/kg^0.010 mg/kg,加标回收率在76%~124%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~4.7%。结论该方法简便、快速,结果准确,能满足蔬菜中多种类农药残留同时分析的要求。

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml^50μg/ml,线性良好,相关系数均>0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均<6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg^0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg^0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。