壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的:对保健品中添加的化学成分进行检定。方法:使用硅胶柱色谱进行分离纯化,波谱分析鉴定结构,并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果:分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil,在无对照品的条件下,可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论:保健品中非法添加西地那非同系物,是隐蔽性较强的造假行为,应引起有关方面的重视。

液相色谱-串联质谱法检查中药制剂中非法添加那红地那非化学成分的研究

目的:采用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)准确确证中药制剂中非法添加那红地那非化学成分的方法。方法:LC-MS/MS用理化反应法初筛成阳性的药物后再应用,技术对四种可能有非法添加那非类化学药品的中药制剂进行筛查,与那红地那非对照品的一二级质谱图进行比较。结果:在样品质谱图中有与对照品一致的一级质谱峰与二级质谱峰。结论:应用LC-MS/MS法可快速准确鉴定出中药制剂中是否含有非法添加的那红地那非。

中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测的再研究

目的：尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法：分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法：使用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（40：40：15：12）下层溶液为展开剂，254 nm和366 nm下观察。HPLC-PDA-MS法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以0.01 mol·L^-1乙酸铵（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0～17 min，36%B；17～18 min，36%B→42%B；18～27 min，42%B；27～28 min，42%B→52%B；28～43 min，52%B；43～44 min，52%B→80%B），流速1 mL·min^-1，检测波长229 nm，UV光谱扫描（200～400 nm）;正离子模式，氮气为雾化和干燥气体，毛细管电压3 kV，锥孔电压60 V，气体流量80 L·h-1，离子源温度120℃，去溶剂温度200℃，去溶剂气体流量350 L·h-1。UPLC法：采用Waters BEH柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以甲醇（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0～3 min，90%B→65%B；3～10 min，65%B→50%B；10～13 min，50%B→25%B；13～16 min，25%B；16～20 min，25%B→90%B），流速0.4 mL·min^-1，检测波长229 nm，UV光谱扫描（200～400 nm）。结果：在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长，提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDA-MS法，获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法，可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测。结论：该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测，具有高效、简便、专属性强等特点。