A Quantitative Method for Simultaneous Determination of Four Anthraquinones with One Marker in Rhei Radix et Rhizoma

Objective To develop a quantitative method for simultaneously determining multi-components in Rhei Radix et Rhizoma using one chemical reference substance.Methods The contents of multi-components were calculated by the UV relative correction factors(RCFs)of chrysophanol,physcion,and rhein to emodin.Results The values of RCFs at 274 nm for rhein,chrysophanol,and physcion to emodin were 0.712,0.674,and 1.051.The calibration curves were linear over the ranges of 0.02-4.08,0.02-4.12,0.07-12.92,and 0.02-3.68μg/mL for rhein,emodin, chrysophanol,and physcion,respectively.The contents of emodin in 18 samples were determined by the external standard method,and the contents of the other three anthraquinone aglycones were calculated according to their RCFs. Conclusion No significant difference is found in comparison with the classical method,indicating that the RCFs have high reliability within their linear ranges and could be used in quality control of Rhei Radix et Rhizoma.The quantitative analysis of multi-component with a single marker is especially suitable for herbal medicines containing unstable or hard to be purified components as quality control markers.

正交试验法优选大黄丁产地趁鲜加工工艺

为了优选大黄丁产地趁鲜加工工艺,采用正交试验法考察圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度4个因素对大黄丁水分、游离蒽醌、总蒽醌、干燥时长的影响。结果表明,4个因素对大黄丁总蒽醌含量的影响均不显著;圆片厚度、初干温度对大黄丁游离蒽醌含量影响显著;干燥程度对大黄丁水分影响极显著;各因素对大黄丁总干燥时长影响显著或极显著。大黄丁产地趁鲜加工最佳工艺为将处理好的鲜大黄根茎横切为厚12 mm的圆片,于60℃干燥至含水量60%,再将圆片按长宽各12 mm切丁,然后70℃干燥至含水量13%以下。以该加工工艺生产大黄丁,游离蒽醌含量较高,干燥用时较短,总蒽醌含量无显著下降。

中药化学融入中医类专业的三维教学实践——以大黄为例

随着现代医药技术的迅速发展,人们对于疾病原因和药物作用机理认识日益深刻,单纯宏观思维模式已难以适应新时代下中医的教学与发展需求,亟须引入新的教学方法或模式。中医药防治疾病有赖于其药效物质基础——中药化学成分,本文在中医药理论指导下,以大黄为例,围绕蒽醌类化学成分,将化学引入中医的教学实践。通过理论、实践及拓展这三个维度的课堂教学,有效提升了学生对中医药的认知和应用能力,为中医复合型人才培养提供了参考。

大黄煎煮过程的化学变化初探

目的：了解大黄煎煮过程中的化学变化。方法：采用ＨＰＬＣ法对大黄煎煮前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果：生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论：这种现象可能与结合蒽醌的水解，游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的:研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法:以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果:D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g.mL-1,pH为9,流速为1 BV.h-1;洗脱剂用0.10 mol.L-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论:D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。

指纹图谱的一种定性定量研究新方法：总量统计矩分析法

本文运用了统计矩原理阐明并建立中药复方多成分指纹图谱定性定量分析法:总量统计矩方法。包括4个参数:①总零阶矩AUCT;②总响应率AUCPWT;③总量一阶矩MCRTT,亦总量中心矩或总量平均保留时间,用λ-T表示;④总体二阶矩VCRTT,亦为平均保留时间方差,用σ-T2表示。AUCT能用于中药复方指纹图谱定量分析,AUCPWT、MCRTT、VCRTT能用于中药复方指纹图谱定性分析。以此法研究不同产地大黄醇浸膏成分HPLC指纹图谱,得总量统计矩参数:AUCT为3.273×108μV·s;AUCPWT为2.286×106μV·s·mg-1;MCRTT为33.50min;VCRTT为484.4min2;浓度CT为143.2mg·mL-1。本法具有加合运算的特征,能消除溶剂干扰,获得纯品的总量统计矩参数;具偶联性,能与多维向量偶联构成多维曲线中心矩及偏差分析。

HPLC法同时测定大黄炮制品中10种化学成分的含量

目的：建立同时测定生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭、醋大黄中没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-D-葡萄糖苷、大黄素-8-D．葡萄糖苷含量的方法，并分析其差异。方法：采用高相液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0．2％乙酸（梯度洗脱），流速为1．0ml／min，检测波长为260nm，柱温为25℃，进样量为10ul。结果：没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚．1-D-葡萄糖苷、大黄素-8-D．葡萄糖苷检测进样量线性范围分别为0．2525～4．0400gg（r=0．9996）、0．6000～9．6000gg（r=0．9996）、0．2974～4．7584（r=0．9999）、0．0018～0．0288gg（r=0．9999）、0．005O～0．0800ug（4=0．9999）、0．019O～0．3040Ixg（，=0．9998）、0．3802～6．0832ug（r：0．9997）、0．0082～0．1312ktg（r=0．9998）、0．1260～2．0160μg（r=0．9996）、0．1113～1．7808jig（r=0．9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3．O％；加样回收率分别为96．17％～97．21％（RSD=1．67％，n=6）、97．60％～100．54％（RSD=2．55％，n=6）、99．45％～101．32％（RSD=1．63％，n=6）、95．31％～98．19％（RSD=2．42％，n=6）、98．99％～100．35％（RSD=1．86％，n=6）、98．95％～101．21％（RSD=2．17％，n=6）、99．81％～100．62％（RSD=1．66％，n=6）、96．78％～98．52％（RSD=1．99％，n=6）、97．80％～100．14％（RSD=3．32％，n=6）、97．40％～101．24％（RSD=2．89％，n=6）。与生大黄比较，酒大黄、醋大黄、大黄炭中的没食予酸、儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少，熟大黄中儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少，在大黄炭中未检测到儿茶素、番泻苷B、大黄素-1-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性良好，可用于大黄炮制品中lO种化学成分的同时测定；大黄不同炮制品中10种化学成分含量均有明显差异。

九制大黄蒽醌衍生物对动物高血脂及血液流变学的影响

目的 :探讨九制大黄蒽醌衍生物对动物高血脂及血液流变学的影响。方法 :测定实验性高血脂大白鼠血液TC ,TG的作用和改善流变学的作用。结果 :九制大黄蒽醌衍生物有降低实验性高血脂大白鼠血液TC ,TG的作用和改善血液流变学的作用 (P <0 .0 1) ,在 1g/kg～ 4g/kg范围内 ,随着剂量增大。 结论

大黄总蒽醌纯化工艺的研究

目的 :研究 4种不同纯化方法对大黄提取液中总蒽醌富集的效果。方法 :以纯化液的固体物收率和总蒽醌的含量为指标 ,对明胶沉淀法、醇调 pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法的纯化作用进行比较。 结果 :4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低 ,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异 ,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高 (93.2 1% ,95 .6 3% )。结论 :大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作用。

RP-HPLC法同时测定肾康注射液中5种蒽醌类成分

目的建立一种同时测定肾康注射液(大黄、丹参、红花、黄芪)中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚方法。方法采用三氯甲烷萃取和RP-HPLC检测,Stamsil-BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为440 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.6～130μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.4μg/mL(r=0.999 1)、3.38～67.6μg/mL(r=0.999 3)、6.16～61.6μg/mL(r=0.999 2)、0.32～5.44μg/mL(r=0.999 3)内具有良好的线性关系,加样回收率分别在101.3%、97.9%、103.7%、96.7%及102.4%。结论本方法操作简单、省时、结果准确,重复性好,适用于肾康注射液的质量控制。

大黄总蒽醌提取物对脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制

目的探讨大黄总蒽醌提取物抗脑缺血再灌注损伤的作用机制,为开发大黄总蒽醌类药物预防治疗脑缺血再灌注损伤提供参考依据。方法将雄性SD大鼠随机分为模型组、假手术组、尼莫地平组,大黄总蒽醌提取物高、中、低剂量组,每组8只,造模前一周开始灌胃给药,假手术组与模型组给予等体积生理盐水。末次给药30 min后,建立大鼠大脑中动脉局灶性栓塞(MCAO)模型,造模1.5 h再灌注24 h后,进行神经功能评分、脑指数、脑含水量、脑梗死体积的测定,使用ELISA试剂盒检测脑组织中超氧化歧化酶(SOD)活性,丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)及血清中白介素-6(IL-6)、白介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子(TNF)的含有量。结果大黄总蒽醌提取物能显著改善大鼠神经功能评分,降低脑指数、脑含水量,减小脑梗死面积(P<0.05),能显著提高脑组织中SOD活性(P<0.01),降低MDA、NO的水平(P<0.01),同时还可以显著降低血清中IL-6、TNF、IL-1β的含有量(P<0.01)。结论大黄总蒽醌提取物对大鼠脑缺血再灌注损伤有一定的保护及改善作用,其机制可能与抑制炎症反应和抗氧化相关。

基于现代色度原理研究大黄蒽醌类成分含量与其颜色的相关性

目的:基于色度学分析原理研究大黄粉末蒽醌类成分含量与颜色值的相关性,为大黄品质评价提供参考。方法:基于传统感官色度评价,收集多种色泽的大黄药材。采用分光测色仪对大黄药材粉末进行颜色值测定,并用HPLC测定大黄中总蒽醌及游离蒽醌的含量,研究其与颜色值之间的相关性。结果:大黄的总蒽醌含量与a^*值呈极显著正相关(P<0.01),与L^*、b^*、E^*ab值不存在显著相关性;游离蒽醌含量与L^*、E^*ab值呈显著负相关(P<0.05),与a^*值呈显著正相关(P<0.05)。结论:大黄药材蒽醌类成分含量与颜色值存在一定的相关性。

大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究

采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法.

大黄总蒽醌对SD大鼠灌胃给药的长期毒性研究

目的观察大黄总蒽醌对SD大鼠所发生的各种毒性反应 ,以评价大黄总蒽醌的安全性。方法大黄总蒽醌以 0、14 0、794、4 5 0 0mg/kg,ig ,1次 /d ,每周 6次 ,连续给药 2 6周。结果ig高剂量后 ,大鼠精神不佳 ,排稀便、软便 ,体重增长缓慢。在给药 11周时 ,高剂量组 1只大鼠濒临死亡。高剂量组红细胞计数、血红蛋白含量、红细胞压积和Na+ 显著低于对照组 ,而尿素氮、总胆固醇、尿酸、K+ 和Ca2 + 升高 ,尿 β 微球蛋白、总蛋白质等也显著升高。高剂量组肾脏均可见近曲小管上皮细胞不同程度肿胀变性。结论在该试验条件下 ,大黄总蒽醌对SD大鼠的毒性反应靶器官可能主要是肾脏 (特别是肾近曲小管 ) ,这种毒性反应是可逆的 ,对SD大鼠的安全剂量为 794mg/kg。

大黄醇提液对2.2.15细胞分泌HBsAg、HBeAg的抑制作用

目的 :研究大黄醇提液的抗乙型肝炎病毒 (HBV)作用。方法 :分别以大黄醇提液及大黄蒽醌类衍生物作用于体外培养的 2 2 15细胞 ,观察其对 2 2 15细胞HBsAg与HBeAg分泌的影响 ,评价其抗HBV作用。结果 :药物作用于 2 2 15细胞 11d ,大黄醇提液对 2 2 15细胞的半数毒性浓度为 36 6 9g/L ,大黄蒽醌类衍生物 (大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄 )对 2 2 15细胞的半数毒性浓度分别为 1 5 7g/L、5 7 30g/L、3 0 6g/L、>6 3g/L。大黄醇提液对HBsAg、HBeAg的半数抑制浓度分别为 3 2 9g/L、2 34g/L ,治疗指数分别为 12 0 6、16 96 ;大黄蒽醌类衍生物(大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄 )对HBsAg(HBeAg)的半数抑制浓度分别为 1 2 6 ( 1 74 )、3 94 ( 6 1 16 )、0 5 7( 3 5 4 )、1 12 ( >6 3) ,治疗指数分别为 1 2 4 ( 0 90 )、14 5 4 ( 0 94 )、5 37( 0 86 )、>5 2 0 7( 1)。结论 :大黄醇提液在体外细胞培养中对两抗原的分泌有较好的抑制作用 ,其作用优于大黄蒽醌类衍生物。

大黄中蒽醌衍生物的构效关系

从构效关系角度对大黄中存在的天然蒽醌衍生物进行综述。该类蒽醌衍生物具有相同的母核,因此体现出一些相同的药理活性,但因取代基的不同而表现出活性强度的不同。这些蒽醌衍生物在抗氧化,抗菌,抗癌,对免疫功能的影响等方面存在明显的构效关系,表现为活性的强度与取代基的氧化程度。

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。

H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌的研究

目的：研究H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌类成分的工艺条件及技术参数.方法：以大黄素为指标,用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素的含量;用分光光度法测定总蒽醌的含量,考察H1020树脂对大黄蒽醌的吸附及解吸性能.结果：H1020树脂对大黄总蒽醌的的适宜交换吸附条件为：药液质量浓度0.125 g·mL^-1（相当于生药材）,pH 5～6,流速1 BV·h^-1（BV：柱床体积倍数）;洗脱剂用75%乙醇.结论：H1020树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法可行,具有较好的应用前景.

中药群体指纹图谱信息量和一次投料量数学模型的建立及对大黄和鱼腥草实验研究

目的建立中药材群体指纹图谱信息量及一次投料量数学模型并进行实验验证。方法运用信息熵及遗传统计学原理,建立数学模型,以大黄醇提物及鱼腥草挥发油进行验证。结果建立了中药群体指纹图谱信息量及制剂稳态质量控制的一次投料量数学模型。大黄醇提物采用HPLC测定,在4.189μg进样量时指纹图谱的绝对和相对信息量较大,指纹图谱绝对信息量为1.535×109μV.s,RSD为37.23%,相对信息量为5.360×108μV.s.μg-1,RSD为19.42%;稳态质量控制一次投料量共需80 836 g。鱼腥草挥发油采用GC测定,指纹图谱的绝对信息量为2.472×107 mV.s,RSD为90.46%,相对信息量为5.353×106 mV.s.μg-1,RSD为80.96%;稳态质量控制一次投料量共需43 600 g(合9 544株)。结论中药的质量受中药遗传多态性影响,体现Hardy-weiberg群体平衡质量。大黄、鱼腥草平衡质量(一次投料量)远大于中国药典规定,其斗谱给药不能反映其遗传多态性要求。