夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-乙酸铵甲酸水溶液（每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,5%A;2-30 min,5%A→23%A;30-37 min,23%A→60%A）,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/z 100-800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15-45 eV。结果：37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%。高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱。结论：本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础。