醇盐水解制备Al_2O_3纳米粉的先驱物体系及控制工艺研究

从工业生产可行性及经济角度对氧化铝纳米粉制备的先驱物体系铝醇盐及溶剂种类进行了研究，并探讨了醇盐水解技术及工艺条件对颗粒大小、形状及粒度分布等的影响．结果表明：以异丙醇铝为先驱物、甲苯为溶剂，采用两步水解技术，通过控制水量、添加剂等条件。

醇盐水解-水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝

以异丙醇铝为主要原料,采用醇盐水解结合水热处理的合成方法,制备出了高纯度、高结晶度、易分散的勃姆石型纳米氢氧化铝材料。实验结果表明,醇铝水解后生成拟薄水铝石,然后在水热条件下转变为勃姆石;升高水解温度和水热温度,延长水热时间有利于提高勃姆石型氢氧化铝的结晶度。

单质铝水解机理研究(Ⅲ)——单质铝水解结晶过程研究

为了了解单质铝在水解过程中产物物相的变化规律,对单质铝水解过程进行了全过程监测,在反应的不同时段取样并对其进行XRD、SEM分析。以XRD分析结果为依据,对单质铝水解结晶过程中产物物相的变化进行了深入研究,彻底弄清了水解产物的生成顺序。以SEM分析为依据,对影响水解产物形貌、粒度及粒度分布的因素进行了研究。分析认为,团聚、二次成核、搅拌等因素对结晶过程中水解产物的形貌、粒度有显著影响。

超细AlN粉体合成与陶瓷制备研究

采用湿化学法,将异丙醇铝盐与有机碳源蔗糖混合,在一定温度及pH值下制成干凝胶,然后在高温下将干凝胶中的铝盐与碳源进行化学分解,并通过碳热还原发生氮化反应,制得中位粒径约为1.0μm,含氧量低、无杂相的超细AlN粉体。最后,通过添加CaF_2-Y_2O_3二元烧结助剂,利用无压烧结技术成功制得相对密度超过99.0%,热导率>180 W/(m·℃)的AlN陶瓷。

花生壳在近临界水中催化水解反应及其动力学

以花生壳为原料,AlCl3为催化剂,在近临界水中,考察了反应温度,反应时间和AlCl3浓度对还原性糖收率的影响,并建立花生壳水解反应动力学方程。结果表明,当反应温度为493 K,AlCl3的质量分数为0.02%,反应180 s,还原性糖的收率达到最大值40.4%。花生壳在近临界水中水解为一级反应,花生壳水解与还原性糖降解的活化能分别为54.03和22.44 kJ/mol,指前因子分别为2.89×103和1.26 s-1。

应用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元的研究

目的:筛选一种简单制备牛蒡子苷元的方法。方法:采用碱溶酸沉法对牛蒡子原药材粗粉提取,提取物经硅胶柱色谱分离后,再利用氧化铝、氧化镁、活性炭进行纯化处理。结果:利用此方法从2kg牛蒡子原药材中制备得到26g牛蒡子苷元,其纯度达到97%。结论:采用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元,该方法简便可行,制备得到的牛蒡子苷元纯度较高,是制备牛蒡子苷元的一种较为理想的方法。

碱改性γ-Al_2O_3催化剂上羰基硫的低温水解反应 Ⅰ.催化剂活性及补偿效应

以γ-Al_2O_3为载体,用浸渍法负载碱金属和碱土金属氧化物制备了一系列羰基硫水解催化剂。采用微反-色谱联用装置考察了45—100℃低温区内的活性变化规律。结果表明,催化剂活性与金属氧化物组分及含量有着密切关系。在考察各催化剂在不同温度下水解反应速度常数(K)的变化中,发现指前因子(A)与活化能(E)之间存在着补偿效应,活化能增大时指前因子也随之增大。补偿效应参数(K_0)和能量分布指前因子(1/b)均与负载的金属离子半径(d_m)有关。求得了各催化剂的等动力学温度(T),讨论了羰基硫水解反应中存在补偿效应的原因。

AIN粉末有机物表面处理及水解动力学

在AIN粉末表面涂覆油酸和8-羟基喹啉，有效地提高了AIN的耐水性．该粉末在40℃温水中至少稳定70h;但随水温升高稳定性变差，在60～80℃的水中发生水解反应．反应动力学呈扩散控制和固相表面化学反应控制两个阶段，均为一级反应，活化能分别为125kJ／mol和114kJ／moL产生上述现象的原因归于有机膜吸附在AIN表面，增加了水分子向AIN表面扩散的阻力，从而提高了AIN的耐水性．但这种吸附是物理吸附，水温升高时，在高动能水分子作用下解吸，导致AIN迅速与水反应．上述观点由TG－DTA、XRD和IR分析所证实．

降低氟化铝在铝电解生产过程中消耗的探讨

通过对氟化铝在铝电解生产过程中消耗原理的分析,指出了影响氟化铝消耗的各种因素,并结合生产实际提出了降低氟化铝消耗的具体措施。在某电解厂的部分系列电解槽中,改进之后氟化铝的单耗平均降低了3kg^5kg。

单异丙基铝酸酯的合成、表征和性质

合成了４种新的单异丙基铝酸酯，分子量测定表明它们在苯中的缔合度为１．６～１．８，红外光谱推定存在铝配位数为５和６的二种双体，化合物的水解及热分解稳定性比短链的单异丙基铝酸酯稳定．比较讨论了这类化合物与相应的单异丙基二核铝酸酯在结构和性质上的异同．

异丙醇镧铝水解工艺参数对胶体性质的影响

影响醇盐水解过程的各种因素对胶体颗粒的形成与性质起着重要作用。工艺参数对镧铝醇盐水解过程、胶体颗粒的形成和胶体的性质的有很大影响。本文对pH值、油酸等影响因素对镧铝醇盐水解、缩聚和凝胶过程,进行了较详细的探讨,并对其形成机理做了初步研究,并得到相应结果。

双闸调控机制:土壤溶解性铝释放的一种理论模型

土壤中溶解态铝的含量,主要受固态铝的风化水解反应和溶解铝的聚凝共沉反应两种过程的控制.当pH>4.5时,溶解铝的含量对pH有极强的响应;在pH为4.0～4.5时,铝对pH的响应最弱;当pH<4.0后,响应程度又有所提高。

异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加压水解法得到了白色蓬松状前驱物粉末,其颗粒呈球形,比表面积大,粒度分布窄,经过500℃2 h,800℃2 h,1 050℃2 h阶梯式加热焙烧后,得到产物α-Al2O3球形度不变、粒径0.4-1.2μm。此法具有设备简单、无毒无害、无杂质引入的优点。

介孔γ-Al_(2)O_(3)微球的高效制备及负载Pd催化剂的性能

多孔γ-Al_(2)O_(3)由于具有高比表面积、强吸附性和良好的热稳定性而被广泛用作载体材料. 但其存在制备方法复杂、能耗高、纯度低及环境污染等问题, 因此开发高效制备高纯度多孔γ-Al_(2)O_(3)的合成方法具有重要的研究价值. 本文利用醇铝水解缩合反应, 在常温常压下一步合成出具有高比表面积、高孔体积、高纯度的介孔纳米片状γ-Al_(2)O_(3)微球, 研究了醇铝水解缩合反应过程中添加剂用量、反应温度和后处理烘干温度等条件对γ-Al_(2)O_(3)孔道结构及形貌的影响. 并采用浸渍法进一步制备出贵金属Pd高度分散的负载型介孔Pd/γ-Al_(2)O_(3)微球催化材料, 其在硝基苯加氢和苯甲醇氧化反应中均表现出优异的催化性能. 由于丰富的介孔孔道结构和高度分散的负载贵金属Pd, 介孔Pd/γ-Al_(2)O_(3)微球在反应30 min后就达到了93.78%的硝基苯转化率和98.58%的苯胺选择性, 比商用的纳米颗粒型Pd/γ-Al_(2)O_(3)分别提高了15.55%和17.58%,且循环使用后其催化性能基本保持不变. 在苯甲醇氧化反应中, 介孔Pd/γ-Al_(2)O_(3)微球的苯甲醇转化率较对比样提高了26.39%且长时间保持不变.本工作为开发高性能多孔γ-Al_(2)O_(3)负载型催化材料提供新的思路.

异丙醇铝水解制备超微细高纯氧化铝

高纯超细氧化铝是重要的功能材料,其制备方法有拜耳法、硫酸铝铵热解法、碱式碳酸铝铵热解法和近期开发的有机铝水解热解法。本文报道用醇铝水解法获得水合氧化铝,通过高温焙烧制备超微细高纯氧化铝。本法工艺简单,水解反应后在同一容器中通过蒸馏回收醇,水解产物可以不经过滤、烘干和粉碎处理直接进高温炉焙烧,原料消耗小,无污染,制得氧化铝的粒度比其他方法细而均匀、纯度高。

响应曲面法研究二次铝灰中AlN水解对水解后残渣分形维数的影响（英文）

利用响应曲面方法研究二次铝灰中AlN水解条件对水解后残渣分形维数的影响。研究结果表明,AlN水解显著影响水解后残渣分形维数。在303～373 K温度下,AlN水解标准状态下可自发进行,水解液固比显著影响水解后残渣分形维数(p<0.05),残渣维数实际变化范围为1.16～1.80,与计算值吻合度较高。此外,水解温度与水解时间之间交互作用,液固比与水解时间之间交互作用影响水解后残渣分形维数(p<0.01)。当二次铝灰中AlN水解优化条件为水解温度30?C、水解液固比5 mL/g和水解时间10 min时,残渣最小分形维数达到1.15。为提高二次铝灰综合利用,响应曲面法可以优化AlN水解条件以获得较小分形维数的残渣。

加酸顺序对拟薄水铝石结构的影响

以正己醇铝为原料,采用水解法制备了拟薄水铝石(AlOOH)试样,探讨了加酸顺序对AlOOH结构的影响,并推导了不同条件下AlOOH结构的形成机理。利用XRD,TEM,FTIR,TG-DSC等方法对试样的结构进行了表征。表征结果显示,两种加酸水解法和无酸水解法制备的试样均为晶相均一的AlOOH,但结构不同。实验结果表明,前加酸水解法为结构单一的纳米棒,晶型转变温度为407℃。后加酸水解法为纳米棒和纳米片混合体,晶型转变温度为419℃;无酸水解法为纳米片聚集体,晶型转变温度为443℃。

Characteristics of Soluble and Exchangeable Acidity inan Extremely Acidified Acid Sulfate Soil

An extremely acidified acid sulfate soil (ASS) was investigated to characterize its soluble and exchangeableacidity. The results showed that soluble acidity of a sample determined by titration with a KOH solutionwas much significantly greater than that indicated by pH measured using a PH meter, particularly for theextremely acidic soil samples. This is because the total soluble acidity of the extremely acidic soil sampleswas mainly composed of various soluble Al and Fe species, possibly in forms of Al sulfate complexes (e.g.,AISO4) and ferrous Fe (Fe2+). It is therefore suggested not to use pH alone as an indicator of soluble acidityin ASS, particularly for extremely acidic ASS. It is also likely that AISO4+ actively pericipated in cationexchange reactions. It appears that the possible involvement of this Al sulfate canon in the canon adsorptionhas significant effect on increasing the amount of acidity being adsorbed by the soils.

有机铝水解制备亚微米高纯氧化铝

综述国内外高纯氧化铝的开发动向．介绍铵明矾热解法、碳酸铵铝石热解法、有机铝水解热解法、拜耳法等工艺和应用，介绍有机铝水解制备亚微米高纯氧化铝特色．该工艺中需用的醇可从醇铝水解中回收．并可作重复使用．得到α-Al2O3具有高松密度和相对均匀的粒度，平均粒径0．5-0．06μm，纯度99.99％。

煅烧温度对湿化学法制备AlN粉体的影响

以六水合氯化铝和尿素为原料,甲醇为溶剂,在NH_(3)气氛下通过湿化学法制备AlN粉体,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度仪对产物进行表征。结果表明:煅烧温度在900℃以上可获得六方AlN粉体;煅烧温度为1000℃时获得的AlN粉体具有球形特征,粉体的平均晶粒尺寸为17.0 nm,平均粒径为159.5 nm。使用透射电子显微镜进一步表征了AlN粉体的微观结构。拉曼光谱结合能谱分析表明,存在于AlN粉体中的非晶杂质不是残留的含碳副产物,而是粉体表面水解产生的氢氧化铝。