反相离子对色谱联合电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中5种形态硒

建立了同时测定环境水样中5种形态硒(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸)的HPLC-ICP-MS分析方法。样品经0.22μm滤膜过滤后直接注入C8柱,以0.1%七氟丁酸-20mmol/L磷酸二氢钾-5%甲醇混合溶液为流动相,1.2mL/min流速进行等度洗脱,后由带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。5种形态硒在10min内可实现完全分离,方法检出限为0.07～0.23μg/L;在低、中、高的3个添加水平的平均回收率范围为76.1%～93.1%,精密度测定范围为1.6%～13.6%(n=6)。本法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于环境水样中硒的形态分析。

直链烷基酸性染料色谱保留行为的研究

采用反相离子对色谱法探讨不同直链烷基酸性染料结构、硫水性和保留值的关系。染料分子中含有两个烷基，即重氮组分的Ｒ和偶合组分中Ｎ－酰中的Ｒ’．实验结果表明，染料分子的保留值随染料分子中烷基（Ｒ或Ｒ’）碳链的增长而增加，在Ｒ固定情况下，染料分子的保留值与两个烷基碳数总和ｎ总（即ＣＲ＋ＣＲ’）成指数关系．

铋铁铅和铜-CyDTA螯合物的反相离子对色谱分离和测定

报道了以1,2-环己二胺四乙酸(CyDTA)为衍生试剂,在ODS柱上,以甲醇:水=33:67,含0.1mmol·L^(-1)十六烷基三甲基溴化铵,1.5mmol·L^(-1)CyDTA和10mmol·L^(-1)乙酸缓冲溶液(pH 5.0)作流动相,反相离子对色谱分离和测定Bi^(3+)、Fe^(3+)、Pb^(2+)和Cu^(2+)。对柱前衍生和直接注入法做了对比,直接注入法优于柱前衍生法。Bi^(3+)、Fe^(3+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)的检出限分别为2.55×10^(-7)、8.76×10^(-7)、1.90×10^(-6)、2.17×10^(-6)mol·L^(-1)。方法可用于黄铁矿渣中铜、铁含量的测定。