4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。

羟基铝柱撑二硫化钼的制备及其催化加氢性能

采用单分子层技术将羟基铝聚合物Al7+13阳离子嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.488～1.599nm的柱撑复合材料.X射线粉末衍射等研究表明,羟基铝聚合物Al7+13经60℃恒温陈化2d即可作为稳定的柱撑液使用;在柱撑反应体系中,较小的Al/Mo摩尔比有利于获得客体物种较均一和结晶度较好的柱撑复合材料.与原料2HMoS2相比,柱撑二硫化钼的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加.差示扫描量热分析结果表明,柱撑材料具有较好的热稳定性.选择苯饱和加氢反应为探针,测定了柱撑材料的催化活性.气相色谱测定结果表明,柱撑二硫化钼的催化性能显著优于未柱撑的2HMoS2和RaneyNi催化剂.这与柱撑材料比表面积的增大、可能存在的缺陷增多而导致活性位增多以及对氢气的有效吸附增加有关.

柴胡红景天化学成分的研究

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现.

三唑磷水解酶基因的克隆及水解产物的确定

利用鸟枪法从三唑磷降解菌株mp-4(Ochrobactrum sp.)中克隆了三唑磷水解酶基因tpd,序列分析发现,该基因与甲基对硫磷水解酶基因mpd的同源性为98%,其结构基因含有996个碱基,除终止密码子外编码331个氨基酸,但该基因编码的酶比mpd编码的酶底物范围更广,不仅能水解甲基对硫磷,而且能高效水解三唑磷.利用克隆到的tpd基因编码的水解酶水解三唑磷,将水解反应产物进行液相色谱-质谱联机分析,发现该水解产物分子量为161,经理论分析确定该水解产物为1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑.

玉郎伞查尔酮对异丙肾上腺素致小鼠心室重构的保护作用

目的研究玉郎伞查尔酮对异丙肾上腺素(ISO)致小鼠心室重构的保护并探讨其机制。方法 50只小鼠随机分为空白对照组,模型组,卡托普利组,玉郎伞查尔酮低、高剂量组,每组10只。除空白对照组外其他组采用连续7 d皮下注射ISO 1 mg·kg-1诱导小鼠心室重构模型。卡托普利组灌胃给予卡托普利65 mg·kg-1,玉郎伞查尔酮低、高剂量组尾静脉注射玉郎伞查尔酮2.5,5.0 mg·kg-1,给药10 d。实验结束时计算小鼠心脏、双肾、肺质量指数,观察心肌病理形态学改变,比色法测定血清中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性,心肌组织羟脯氨酸(Hyp)含量。苏木精-伊红(HE)和Masson’s染色,分析系统测量心肌细胞横截面积(CSA)、心肌间质胶原容积分数(CVF)和血管周围胶原面积(PVCA)的变化。结果与空白对照组比较,模型组小鼠心脏、双肾、肺质量指数明显升高,血清SOD活性下降,血清MDA含量升高。与模型组比较,玉郎伞查尔酮组的心脏、双肾和肺质量指数明显降低,MDA含量明显降低(P<0.01或P<0.05)、SOD活性明显升高(P<0.01)、心肌组织中Hyp含量明显降低(P<0.01)。心肌胶原含量半定量分析显示,CVF和PVCA显著降低(P<0.01)。结论玉郎伞查尔酮对ISO诱导的小鼠心室重构具有保护作用,其机制可能与清除氧自由基,提高机体的抗氧化能力有关。

二乙酸亚碘酰苯及羟基对甲苯磺酰氧碘基苯的合成研究

通过碘化苯直接与 2 6 %～ 30 %的过氧化氢溶液和醋酸酐反应 ,合成了二乙酸亚碘酰苯 ,该反应避免直接使用较高浓度的过乙酸 ,且操作简单方便 ,产物收率较好 ,纯度高。同时也可不必分离出二乙酸亚碘酰苯直接加入对甲苯磺酸反应 ,得到羟基对甲苯磺酰氧碘基苯。

羟基铬柱撑二硫化钼的制备及其对苯加氢反应的催化活性

采用单分子层技术将羟基铬聚合离子[Cr4（OH）6（H2O）10]^6＋嵌入到二硫化钼板层间，得到层间距为1．319～1．341nm的柱撑复合材料．X射线粉末衍射表明，羟基铬聚合物溶液经70℃恒温下陈化4d即可作为稳定的柱撑液使用；在柱撑反应体系中，较小的n（Cr）／n（Mo）比和较低的Cr^3＋浓度有利于获得结晶度较好的柱撑材料．与原料2H—MoS2相比，柱撑材料的层间距增大，晶粒变小，比表面积增加并且热稳定性提高．对催化苯饱和加氢反应表明，柱撑材料Cr—MoS2的催化活性明显优于未柱撑的2H—MoS2和Raney Ni催化剂，且结晶度较好的柱撑材料更具有较高的催化活性和较好的可重复性．

固定化沙雷氏菌脂肪酶拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯

利用海藻酸钙-戊二醛交联法对本实验室筛选到的一株能选择性拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯〔(R,S)-HPBE〕的沙雷氏菌脂肪酶进行固定化,并对固定化脂肪酶的酶活和拆分条件进行了研究。结果表明,最适反应温度为50℃,pH=7.0,底物浓度40 mmol/L,ρ(酶液)=200 g/L,在该条件下,反应10 h后,(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯〔(R)-HPBE〕产率达93.4%,光学纯度(e.e.)为96.2%。连续反应12批次,固定化脂肪酶仍可使(R)-HPBE产率维持在80%以上。

香豆素染料与羟基苯基碘鎓盐光敏引发体系的研究

本文通过吸收光谱、荧光猝灭、光聚合方法对羟基苯基碘盐(HTIB)的光敏引发体系进行了研究,发现具有给电子性的光敏剂香豆素1可以将引发剂羟基苯基碘盐的光响应移到长波区,而引发聚合效率与溶剂的性质有很大的关系.在一般极性溶剂中如DMSO中能有效地引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)光聚合,而在电子受体性质的极性溶剂如乙腈中,光聚合反应受阻,这归结于香豆素1与羟基苯基碘盐形成络合物,使得光反应后生成不具活性的产物.该结果对研究其它单苯基碘盐的光敏体系提供了有价值的信息.

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。

糖尿病视网膜病变眼底激光治疗配合羟苯磺酸钙胶囊口服疗效观察

目的:分析探讨眼底激光治疗配合口服羟苯磺酸钙胶囊对糖尿病视网膜病变的临床治疗效果。方法:选取我院2013年1月-2014年1月期间治疗非增值性糖尿病视网膜病变的患者180例,按照随机数字表的方式将所有病例随机分为两组,分别为观察组与对照组,其中观察组的治疗方式是全视网膜激光治疗并且外加羟苯磺酸钙胶囊口服治疗,而对照组仅仅是通过全视网膜激光进行治疗。其中治疗周期为6个月,对两组患者治疗前与治疗后的眼底变化情况进行观察分析,其中观察的指标主要包括眼底检查、眼底造像、OCT、FFA、视力等综合评价指标,同时还要对安全性指标进行检查,主要包括血、尿、便常规及心、肝、肾功能等指标。结果:两组患者通过不同方式的治疗,结果显示:观察组患者中视网膜病变发生好转的有44例,占所有患者的比例为48.9%,对照组患者中视网膜病变发生好转的有26例,占所有患者的比例为28.9%,两组之间存在明显的差异,具有统计学意义(P<0.05);在安全性指标方面,观察组中患者发生不良反应的比例为0.71%,而对照组的比例为6.43%。结论:眼底激光治疗配合羟苯磺酸钙胶囊口服治疗糖尿病视网膜病变的疗效作用要优于单纯使用眼底激光治疗的效果,同时安全性较高,值得在临床上广泛应用。

5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的合成

报道了利用羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯与5-烃基丙二酸亚异丙酯的反应合成5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的方法。提出了该反应的可能机理。

基于界面张力弛豫法的羟基取代烷基苯磺酸盐界面吸附行为研究

为深入分析表面活性剂在流体界面上的吸附机制,利用界面张力弛豫方法,研究2-羟基-3-辛基-5-癸基苯磺酸钠(C_(8)C_(10))和2-羟基-3-癸基-5-辛基苯磺酸钠(C_(10)C_(8))在空气-水表面和癸烷-水界面上的扩张流变性质,考察羟基邻位烷基链长度变化对分子界面行为的影响,获得表面活性剂结构对极限扩张弹性、扩张黏性最大峰值以及相关特征频率的浓度依赖性的影响规律。结果表明:羟基取代烷基苯磺酸盐分子中羟基邻位的长链烷基倾向于沿界面伸展,表现出较强的分子间相互作用;对于表面吸附膜,界面分子重排的慢过程控制膜性能,羟基邻位烷基链长越大,膜强度越大,C_(10)C_(8)极限扩张弹性高达178 mN/m,扩张黏性最大值约62 mN/m;对于界面吸附膜,扩散-交换过程控制膜性质,邻位长链烷基的影响变小。

中西医结合防治早期糖尿病视网膜病变的临床效果

目的:探讨中西医结合防治早期糖尿病视网膜病变的临床效果。方法:收集100例早期糖尿病视网膜病变患者,实施分组治疗,对照组西医治疗,实验组中西医结合治疗,对比疗效。结果:实验组治疗效果明显优于对照组,P<0.05。结论:对糖尿病视网膜病变患者实施中西医结合治疗,效果显著,能够有效改善病变情况,值得推广。

芪明颗粒治疗糖尿病视网膜病变临床疗效观察

目的:探讨芪明颗粒治疗糖尿病视网膜病变临床效果。方法:收治糖尿病视网膜病变的非增殖期阶段患者42例,随机分为常规组和治疗组各21例,常规组除对症治疗外联合羟苯磺酸钙进行治疗,治疗组在常规组基础之上联合芪明颗粒。结果:治疗组总有效率明显高于观察组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:芪明颗粒对糖尿病视网膜病变的临床效果比较显著。

益气养阴汤联合羟苯磺酸钙治疗糖尿病视网膜病变临床观察

目的:观察益气养阴汤联合羟苯磺酸钙治疗糖尿病视网膜病变的疗效。方法:80例随机分为治疗组和对照组各40例。治疗组用益气养阴汤联合羟苯磺酸钙治疗,对照组只用羟苯磺酸钙治疗。结果:总有效率治疗组87.5%、对照组62.5%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:益气养阴汤联合羟苯磺酸钙治疗糖尿病视网膜病变疗效比单用羟苯磺酸钙疗效好。

一种新的离子液体支载的羟基对甲苯磺酰氧基碘苯的合成

用几种不同的方法高产率的合成了一种新的离子液体支载的羟基对甲苯磺酰氧基碘苯试剂,探讨了反应溶剂、温度、时间等影响因素,得出最佳合成条件。通过1HNMR、13CNMR、IR、MS、元素分析对该试剂的结构进行了表征。

复方碘化钾滴眼液中维生素B1维生素C羟苯乙酯的含量测定

目的建立同时测定复方碘化钾滴眼液中维生素B1、维生素C、羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱,以0.05%磷酸和甲醇为流动相梯度洗脱,流速：1 ml·min-1,检测波长：254 nm,柱温：30℃;进样量：10μl。结果维生素B1的线性范围为4.280~25.678μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.93%,RSD为0.79%（n=9）;维生素C的线性范围为12.328~73.966μg·ml-1,r=1.000（n=6）,平均回收率为99.92%,RSD为0.59%（n=9）;羟苯乙酯的线性范围为12.611~75.668μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.16%,RSD为1.58%（n=9）。结论该方法操作简便、快捷,结果准确,可以有效地控制产品的质量。

玉郎伞MHBFC调控eNOS-NO信号通路逆转大鼠心室重构的机制研究

目的观察玉郎伞单体17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮(MHBFC)调控心肌微血管内皮细胞(MMVEC)eNOS-NO信号通路,逆转大鼠压力超负荷心室重构的机制。方法将缩窄腹主动脉的成活大鼠随机分为假手术组、模型组、MHBFC 6 mg·kg^(-1)组、MHBFC 12 mg·kg^(-1)组、MHBFC 12 mg·kg^(-1)+亚硝基左旋精氨酸甲酯(L-NAME)50 mg·kg^(-1)组、L-NAME 50 mg·kg^(-1)组。假手术组只游离腹主动脉,不缩窄。分组后,各组给予相应药物6周。化学消化法分离左心室组织获得MMVEC;Dil-Ac-LDL吞噬实验鉴定MMVEC;qPCR检测MMVEC eNOS、PI3K和Akt基因表达;Western blot检测MMVEC p-eNOS、p-PI3K和p-Akt蛋白表达。结果 MHBFC预处理组明显上调MMVEC p-eNOS、p-PI3K、p-Akt蛋白表达,以及MMVEC eNOS、PI3K、Akt基因表达;L-NAME组MMVEC p-eNOS蛋白及eNOS基因表达明显下调;合用MHBFC后明显逆转上述指标的下调。结论 MHBFC可能通过增加MMVEC PI3K、Akt磷酸化及PI3K、Akt基因表达,增加MMVEC eNOS蛋白磷酸化及eNOS基因表达,激活MMVEC eNOS-NO信号通路,从而逆转压力超负荷心室重构。

温度响应型蠕虫胶束体系抗盐性能研究

为提高温度响应型蠕虫胶束的抗盐性,采用阴离子表面活性剂十八烷基苯磺酸钠(SOBS)和两性离子表面活性剂十八烷基羟基磺基甜菜碱(ODAHPS)制得蠕虫胶束体系,研究了温度对胶束黏度的影响,考察了胶束的抗盐和抗碱性能。研究结果表明,当ODAHPS和SOBS的摩尔比为7时,胶束的响应温度为50℃;胶束黏度随着温度升高呈现先增加后降低的趋势;达到响应温度后,胶束黏度随表面活性剂总浓度的增加而增大;随角频率的增加,胶束溶液逐渐由黏性流体向弹性流体转变;胶束黏度随无机盐浓度的增加先增大后降低;胶束耐碱性能良好,当弱碱和强碱质量浓度分别为2.5 g/L和12 g/L时,胶束黏度分别为133和196 mPa·s,可以作为驱油剂使用。