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利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量 被引量:4
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作者 张亮亮 付时雨 +1 位作者 谢传龙 詹怀宇 《造纸科学与技术》 北大核心 2011年第3期75-79,共5页
本文建立了一种顶空气相色谱法测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防... 本文建立了一种顶空气相色谱法测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样气相色谱分析。在反应时以甲苯为内标物,采用内标法测定碘甲烷和2-碘丙烷含量,从而计算得出羟丙基甲基纤维素甲氧基和羟丙氧基含量。文章还考察了平衡时间、反应温度和反应时间等对测定的影响。在合适条件下,测定的碘甲烷与甲苯峰面积比与碘甲烷浓度呈线性关系(r=0.9997,n=7);2-碘丙烷与甲苯峰面积比同2-碘丙烷的浓度也有线性关系(r=0.9995,n=7),样品测定结果与药典法一致。该方法操作简便,快速准确,可用于羟丙基甲基纤维素的质量控制。 展开更多
关键词 测定 顶空气相色谱 甲氧基 羟丙氧基 羟丙基甲基纤维素
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气相色谱法测定纤维素基包衣材料的取代基含量 被引量:1
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作者 邵自强 孟玲玲 +1 位作者 王文俊 吴曼丽 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1098-1101,共4页
以甲苯为内标溶液,使用3%SE-30/Chromosorb WAW DMCS为载体的固定相和氢火焰离子化检测器,测定样品中取代基(甲氧基和羟丙氧基)含量。该方法测得的甲氧基和羟丙氧基标准偏差分别为0.005,0.000 689,变异系数分别为2.41%,1.25%。平均回收... 以甲苯为内标溶液,使用3%SE-30/Chromosorb WAW DMCS为载体的固定相和氢火焰离子化检测器,测定样品中取代基(甲氧基和羟丙氧基)含量。该方法测得的甲氧基和羟丙氧基标准偏差分别为0.005,0.000 689,变异系数分别为2.41%,1.25%。平均回收率分别为104.6%,104.2%,变异系数分别为2.24%,2.06%。 展开更多
关键词 纤维素基包衣材料 甲氧基 羟丙氧基 气相色谱法
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预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较 被引量:3
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作者 帅放文 章家伟 +3 位作者 王向峰 宋觅 韦广辉 周宏灏 《中国药品标准》 CAS 2015年第3期212-215,共4页
目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙... 目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法:测定波长590 nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果:气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%~11.7%范围呈良好的线性关系(R^2=0.999 4,n=6),样品的平均加样回收率为100.1%(RSD=2.1%,n=9);紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%~9.9%范围呈良好的线性关系(R^2=0.999 1,n=5)。结论:气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。 展开更多
关键词 羟丙氧基 气相色谱法 紫外光谱法 核磁共振法 预胶化羟丙基淀粉
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