连钱草正丁醇部位化学成分研究

目的:研究连钱草的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从连钱草正丁醇部位分离得到12个化合物,分别鉴定为:2-(3′,4′-二羟苯基)-1,3-胡椒环-5-醛(1)、β-蜕皮甾酮(2)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、(E)-6-[9-(β-D-glucopyranosyloxy)butylidene]-1,1,5-trimethyl-4-cyclohexen-3-one(4)、丁香酚-O-β-芹糖-(1→6)-O-β-葡萄糖苷(5)、鹅掌楸碱(6)、丁香脂素(7)、杜仲树脂酚(8)、迷迭香酸正丁酯(9)、3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-fucopyranosyl-3β,16α,23,28,29-pentahydroxyoleana-11,13(18)-diene(10)、lucihirtin A(11)、毛冬青三萜B1(12)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量

目的测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B1的含量，首次建立毛冬青药材的专属性含量控制方法。方法采用C18色谱柱；以乙腈-2mL·L^-1 H3PO4（39：61）为流动相，柱温：30℃；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：203nm；进样量5μL。结果毛冬青皂苷B1的分离度良好，线性范围为0．5～12．5μg，平均回收率98．24％。结论方法专属性强，重复性好，结果准确，为毛冬青药材的质量控制提供了科学、专属性的质量控制方法。

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm(槲皮素、山柰素、异鼠李素)、250 nm(葛根素)、210 nm(毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A)。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10.406~208.120μg·ml^-1,15.426~308.520μg·ml^-1,2.358~47.160μg·ml^-1,5.352~107.040μg·ml^-1,2.688~53.760μg·ml^-1,6.620~132.400μg·ml^-1,5.784~115.680μg·ml^-1,21.604~432.080μg·ml^-1(r≥0.9994);平均加样回收率为98.4%~101.3%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。