~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.

N-氰基亚氨基二苄的合成

合成了卡马西平的关键中间体N-氰基亚氨基二苄。

γ-Al_2O_3催化2,2′-二氨基联苄合成亚氨基二苄

亚氨基二苄及其衍生物是重要的药物合成中间体,文献中报道的最高理论收率可达92%.我们选-γA l2O3为2,2′-二氨基联苄脱氨催化剂,在水蒸气气氛中进行脱氨反应,亚氨基二苄最高收率可达100%.该催化剂比以往催化剂简单,价廉,连续使用720小时后可活化再生,非常适合于亚氨基二苄的工业化生产.

亚氨基二苄在含铁氧化物上催化脱氢制亚氨茋

在自制的含铁氧化物催化剂上考察了亚氨基二苄(IDB)合成亚氨艹氐(IS)的催化脱氢反应.该反应在水蒸气气氛中进行,反应温度500℃～560℃,水蒸气与IDB的摩尔数之比为200～300.在此条件下,当亚氨基二苄的转化率达到90.4%时,生成亚氨艹氐的选择性可达94.9%,超越了同类文献报道的水平.反应过程中水蒸气起了重要作用,多相反应(催化)和均相反应(非催化)对该催化过程都有贡献.通过TG-DTA和XRD测试,对催化剂的形成过程和晶相变化进行了讨论.