HPLC法测定头孢克洛原料中杂质C的研究

目的 建立头孢克洛原料中杂质C（D-头孢克洛）的HPLC测定方法。方法 采用C18（4．6mm250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．78％磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7．8g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH值至4．0）．乙腈（90：10）；流速1．0mL／mim检测波长254nm：柱温35℃。结果 杂质C在1．22～2．85μg范围内线性关系良好（严0．9995，n=5），平均回收率为99．89％，RSD为0．59％0=9），定量限为2．038ng。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于头孢克洛原料中杂质C的检测。

HPLC法测定长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质

目的建立HPLC法测定长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为体积分数为0．5％的二乙胺溶液-乙腈-异丙醇（体积比为36：55：9），检测波长为280nm。采用外标法和不加校正因子的主成分自身对照相结合的方法对注射液中的有关物质进行检查，其中杂质A、B、C、D采用外标法，其他未知杂质采用不加校正因子的主成分自身对照法。结果在选定的色谱条件下，长春西汀主峰与有关物质峰基线分离，长春西汀在0．02～0．18g·L^-1内质量浓度与峰面积线性关系良好，高、中、低浓度的回收率分别为99．2％、98．9％和100．3％，相对标准偏差RSD分别为0．54％、0．59％和1．38％（n=3）；有关物质的检测结果均在限度范围之内。结论本法可用于长春西汀氯化钠注射液中长春西汀的含量与有关物质的检测。

HPLC法测定齐多夫定中有关物质

目的建立HPLC法测定齐多夫定中有关物质B和有关物质C的含量。方法采用HPLC法,Cosmosil ODS C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),检测波长:265 nm,流速:1 mL·min^(-1),进样量:10μL。结果有关物质B(3′-氯-3′-脱氧胸腺嘧啶)、有关物质C(胸腺嘧啶)分别在0.792~9.9 mg·L^(-1)(r=0.999 9),0.979~12.24 mg·L^(-1)(r=1)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为92.36%,88.41%;RSD为6.57%,2.03%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于测定齐多夫定中有关物质B(3′-氯-3′-脱氧胸腺嘧啶)和有关物质C(胸腺嘧啶)的含量。

HPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质

目的:建立阿托伐他汀钙有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,已知杂质采用对照品法定性和定量,其他杂质采用自身对照法计算。采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-醋酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:阿托伐他汀与相邻杂质(杂质B和杂质C)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A、B、C、D、E的定量限分别为30、40、40、20、10 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.9901,n=5);平均回收率(n=9)分别为98.5%、111.3%、91.5%、106.6%、106.5%,RSD分别为4.8%、4.1%、4.7%、7.3%、6.4%。结论:本法经方法学验证,可测定阿托伐他汀钙中的有关物质。

RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质

目的：建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法：采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈（96.5∶3.5）和0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈（75∶25）为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果：β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O＇-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51-26μg·m L^-1（r=1.000）、0.13-27μg·m L^-1（r=1.000）、0.50-25μg·m L^-1（r=1.000）、1.7-6.3μg·m L^-1（r=1.000）,已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O＇-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率（n=9）分别为102.8%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.9%）、101.9%（RSD=2.1%）;β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论：本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。

LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质

目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。

快速HPLC法测定头孢硫脒有关物质

目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质。方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:头孢硫脒在0.099~7.462μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1);杂质C在0.103~7.762μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.9%,RSD=2.9%(n=9)。头孢硫脒检测限为0.05μg·m L^(-1),定量限为0.1μg·m L^(-1);杂质C检测限为0.02μg·m L^(-1),定量限为0.05μg·m L^(-1)。方法的专属性、重复性及供试品溶液在4℃条件下的稳定性良好。结论:本方法快速、简便、准确、专属性强,可作为测定头孢硫脒的有关物质的有效方法。

HPLC测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质

目的采用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质。方法采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(67∶33,用磷酸调p H4.0),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长230 nm。结果各杂质与头孢哌酮和他唑巴坦两色谱峰均能完全分离;精密度及耐用性均符合要求。结论所用方法准确、灵敏、专属性强,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中有关物质的检查。

奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。