农药2,4-D微胶囊悬浮剂的研制

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备2,4-D微胶囊悬浮剂。在固定合成脲醛树脂反应条件的基础上,通过改变成囊过程中囊心与囊壁比、固化剂种类及用量、搅拌速度、固化时间、固化温度、加酸时间、终点pH等的不同,进一步研究上述不同条件对微胶囊粒径大小、粒径分布范围、微胶囊包囊率的影响,从而筛选最优的成囊反应条件。实验结果显示该微胶囊能够满足实际需要。

乳化剂对制备2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂的影响

以甲醛和尿素为原料,采用原位聚合法制备30%的2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂。研究了不同乳化剂及其用量与微胶囊的包囊率、微胶囊粒径的大小、粒径分布范围的关系,从而筛选最佳乳化剂与用量。结果表明用量为8%的Tween-80能够满足该制剂生产实际需要。

表面处理对原位悬浮聚合制备PVC/纳米碳酸钙复合材料的影响

对纳米碳酸钙进行表面预处理 ,在纳米碳酸钙粒子表面包覆上一薄层有机高分子 ,降低纳米粒子的高表面能 ,调节疏水性 ,改善其与有机基料之间的润湿性和结合性 ,从而达到与氯乙烯等有机物亲和良好的状态 ,防止纳米碳酸钙粒子自身的团聚。将经过表面处理和未处理的纳米碳酸钙粒子分别在 5L和 5 0L反应釜中与氯乙烯单体进行悬浮聚合 ,使纳米碳酸钙粒子原位复合到PVC中。将聚合完毕的PVC粒料浆液进行透射电镜、扫描电镜观察 。

聚苯乙烯/纳米二氧化铈复合材料的制备与表征

通过原位悬浮聚合法制备聚苯乙烯(PS)/纳米二氧化铈(CeO2)复合材料。红外光谱分析表明,复合材料中CeO2粒子的红外吸收存在蓝移现象。采用凝胶渗透色谱仪、差示扫描量热仪、热失重仪和毛细管流变仪等对PS/纳米CeO2复合材料的分子量、玻璃化转变温度、热稳定性及流动性能进行了表征。研究发现,随着纳米CeO2用量的增加,复合材料的分子量呈先升高后降低的趋势,玻璃化转变温度及熔体表观粘度有所升高,热稳定性得到很大提高。

矿物颜料改性悬浮共聚合制备色粉新工艺

介绍了色粉制备的现状及发展，分析了传统“混融法”的缺点。研究了以改性矿物颜 料为基质的原位共聚合制备色粉的新工艺。讨论了色粉的质量控制及新方法的实用性。

聚甲基丙烯酸甲酯/纳米SiO_2复合粒子的制备与表征

采用甲基丙烯酸-3-甲氧基硅丙酯(MPS)对分散于甲基丙烯酸甲酯(MMA)中的纳米SiO_2粒子进行偶联改性,得到了表面改性的纳米SiO_2单体分散液,用原位悬浮聚合方法制备了不同SiO_2含量的PMMA/纳米SiO_2复合粒子。通过红外光谱、透射电镜、差示扫描量热分析和热重分析等方法对制备的纳米复合粒子进行了表征,结果表明,纳米SiO_2粒子在PMMA中分散良好；MMA可通过与MPS的共聚而有效地接枝到SiQ_2粒子表面,当SiO_2含量为6．6%(质量分数,下同)、MPS用量为0．06 g/g SiO_2时,其接枝率可达73．8%；同时,纳米SiO_2的引入可提高PMMA的耐热性能,当SiO_2含量为14．7%时,其玻璃化转变温度和最大热分解速率时的温度分别提高了11．8℃和18．8℃。

20%二甲戊灵微囊悬浮剂的研制

采用原位聚合法制备20%二甲戊灵微囊悬浮剂,并测定了该制剂的悬浮率、包封率等主要性能指标,以及热贮和冷贮前后微胶囊包封率、制剂有效成分含量、悬浮率、析水率等指标,结果表明所得产品性能稳定,耐贮性好。另外通过盆栽试验表明20%二甲戊灵微囊悬浮剂对稗草的控制效果与同浓度二甲戊灵乳油防效相当。

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊悬浮剂制备工艺研究

为促进甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）微囊悬浮剂的工业化生产,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了1%甲维盐微囊悬浮剂,对溶剂、乳化剂及其用量、搅拌速率、酸化时间、固化温度、预聚体溶液甲醛-尿素比例[n（甲醛）：n（尿素）]及用量等因素进行了优化。结果表明：采用[m（环己酮）：m（200~#溶剂油）=1：2]的复配溶剂,在复配乳化剂[m（农乳603~#）：m（农乳500~#）=5：1]质量分数为2.4%,搅拌速率300 r/min,调酸时间120 min,固化温度70℃,预聚体溶液n（甲醛）：n（尿素）为3：1、质量分数20%条件下,可制得外观形态良好的甲维盐微囊,其包封率达83.8%,平均粒径为2.3μm。经高效液相色谱法测定,证明其缓释性能良好,在测试条件下可持续释放17 d。同时,针对小菜蛾3龄幼虫的生物测定试验表明,该微囊悬浮剂具有良好的缓释杀虫活性,与对照药剂甲维盐微乳剂相比具有更长的持效期。

丙烯酸酯乳液原位接枝共混高抗冲聚氯乙烯的制备与性能

首先以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为单体,1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵为反应型乳化剂,聚苯乙烯乳液为种子乳液,通过种子乳液聚合工艺,制得了粒径约200 nm且窄粒径分布的丙烯酸酯共聚物(ACR)乳液。然后将该ACR乳液直接加入氯乙烯的悬浮聚合体系中,制得了ACR乳液原位悬浮接枝共混型高抗冲聚氯乙烯(PVC)复合树脂。用红外光谱、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜对树脂结构和形貌等进行了表征;考察了不同聚合温度下所得的ACR乳液对最终PVC复合树脂力学性能的影响;考察了悬浮聚合工艺中ACR乳液的加料顺序对悬浮聚合稳定性、PVC复合树脂的颗粒形态和力学性能的影响。结果表明,所得PVC复合树脂由ACR、氯乙烯在ACR上接枝所得共聚物及PVC均聚物组成,该原位增韧PVC复合树脂的抗冲性能提高非常显著。尤其是70℃乳液聚合所得ACR乳液用于氯乙烯的悬浮聚合,且当ACR质量分数为6.0%时的PVC复合树脂的缺口冲击强度可达常规SG-5型PVC树脂的7.4倍。此外,在氯乙烯单体液滴分散好后再加ACR乳液进行悬浮聚合,所得PVC复合树脂的颗粒形态和抗冲性能较好,且聚合过程中无粘釜、无粘轴现象。

CaCO_3/PVC纳米复合材料的研究

研究了经过表面改性的纳米CaCO3添加量对PVC/纳米CaCO3复合材料聚合工艺和力学性能的影响。结果表明,纳米CaCO3经过处理后,表面包覆了一薄层的有机物。纳米CaCO3在3%～7%的添加范围内,可以缩短聚合反应时间。纳米PVC与普通PVC比较,冲击强度可提高到9.38kJ/m2,断裂伸长率在拉伸强度略有降低的前提下增大到60.2%。纳米CaCO3的添加量为7%时,可以得到综合性能较好的纳米CaCO3/PVC复合树脂。

单分散氢氧化钙/聚苯乙烯微球的制备与表征

以葡萄糖水溶液为反应介质，在氧化钙消化成氢氧化钙的过程中，加入苯乙烯单体和引发剂，采用原位悬浮聚合法成功制备了聚苯乙烯（PS）包覆氢氧化钙[Ca（OH）2]形成Ca（OH）2／PS微球。考察了葡萄糖水溶液、苯乙烯、稳定剂聚乙烯醇以及反应温度对单分散Ca（OH）2／PS微球的粒径及粒子分散系数的影响，得出较佳合成条件。在较佳条件下制备的Ca（OH）2／PS微球平均粒径为30～40μm，粒子分散系数为0．08～0．10。扫描电镜照片表明，Ca（OH）2／PS具有良好的球形度，表面光滑、无破损。红外光谱表征显示，产物为Ca（OH）2／PS微球。

原位悬浮聚合PVC／纳米CaCO_3的制备及其性能

利用原位悬浮聚合法制备了聚氯乙烯(PVC)/纳米CaCO_3复合树脂,并对其性能进行了研究。结果表明,与PVC相比,PVC/纳米CaCO_3复合树脂的热稳定性、增塑剂吸收量及表观密度等有所提高；冲击强度由4.9kJ/ m^2增加到13.0kJ/m^2；拉伸强度由58.2MPa增加到59.5MPa；断裂伸长率由57.8%增加到75.6%,达到了增韧增强的效果。

氯乙烯/纳米碳酸钙原位悬浮聚合转化率的控制

采用悬浮法进行氯乙烯/纳米碳酸钙原位聚合,发现随着纳米碳酸钙用量的增加,出现降压的时间提前,聚合转化率下降。这是由于纳米碳酸钙对氯乙烯有吸附作用,并且影响到氯乙烯聚合动力学。经修正提出转化率、压降和温度模型,理论值与实验值较吻合。该模型可用于工业化生产纳米PVC过程中聚合转化率的控制。

聚马来酸/LDH插层型纳米复合材料的制备与表征

采用离子交换法将马来酸单体插入Mg/Al-Cl-LDH层间,然后通过热或氧化还原引发层间单体链式原位缩聚制备聚马来酸/水滑石(LDH)插层型纳米复合材料。研究了插层组装的条件和引发聚合的方法。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重及差热分析(TG-DTA)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品进行了表征与测试。结果表明,马来酸插层LDH使层间距由0.767 nm增大至1.19 nm,H2O2引发剂或热引发聚合使层间距由1.19 nm分别减小至1.114 nm和1.085 nm,产物粒径为50 nm^100 nm。聚马来酸分子进入LDH层间形成超分子结构,使其热稳定性提高100℃以上。

丙烯酸酯乳液在氯乙烯悬浮聚合体系中稳态原位增韧改性

以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)为单体,通过乳液聚合制备了粒径100 nm左右的均相交联共聚乳液(AC),并将其作为氯乙烯悬浮聚合用接枝改性剂,原位接枝共聚和原位共混进行增韧改性,以制备高抗冲复合聚氯乙烯树脂(AC-PVC)。研究了乳化剂种类和EA用量对AC乳液稳定性及乳胶粒粒径的影响,模拟了AC乳液在三氯乙烯悬浮聚合体系中的稳定性,并在20 L高压反应釜中进行了氯乙烯悬浮聚合试验,对不同分散剂用量下所得AC-PVC颗粒形态及力学性能进行了表征。结果表明,反应釜粘釜现象明显改善,粗粒径的AC-PVC比例降低,且AC-PVC的抗冲性能显著提高,最高缺口冲击强度可达普通SG-5型PVC树脂的27倍。

原位聚合法改性纳米碳酸钙

介绍了纳米碳酸钙改性的原因和原位聚合法改性纳米碳酸钙机理,综述了常用的原位聚合方法及各种方法的优缺点。

彩色聚苯乙烯微球的制备

以无机染料和苯乙烯为原料,磷酸三钙(TCP)和聚乙烯醇(PVA)为分散剂,过氧化二苯甲酰为引发剂,通过原位悬浮聚合的方法制备了球度好、有光泽的彩色聚苯乙烯微球。研究了无机染料在苯乙烯中的超声分散时间对分散效果的影响,以及聚合反应过程中分散剂用量、聚合温度、时间对聚合的影响。结果表明:无机染料用量越多,其在苯乙烯中超声分散所需时间越长,分散时间不能小于6 min;较佳聚合条件是分散剂质量比m(TCP):m(PVA)=1:1,采用分段升温反应,先在75℃下反应1 h,然后缓慢升温至85℃反应2 h,最后在95℃下反应0.5 h。通过色差计对彩色聚苯乙烯微球的测试结果表明,随染料添加量的增加,样品的色差变大。

5%吡虫啉微囊悬浮剂配方研究

采用原位聚合法工艺制备5%吡虫啉微囊悬浮剂。通过对配方中的囊材、引发剂、乳化剂、分散剂、增稠剂等筛选,确定最佳配方为吡虫啉5%、囊材三聚氰胺-甲醛树脂15%、分散剂2700 5%、黄原胶0.25%、硅酸镁铝2.0%、乙二醇4%、水补至100%。制备的微囊平均粒径为3~5μm,包封率在90%以上,粒径分布均匀、性能稳定的微囊悬浮剂,各项技术指标符合微囊悬浮剂的要求。

聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土共混纤维研究

研究了聚丙烯(PP)纤维可染改性添加剂聚苯乙烯/膨润土(PS/Garamite)杂化复合粒子的原位悬浮聚合及PP/PS/Garamite共混纤维的熔纺成形。对聚合产物中膨润土的层间距、PP/PS/Garamite共混体系中PP的结晶形态、共混纤维的热性能及染色性能进行了表征。结果表明:聚合过程中膨润土的层间距几乎没有变化,添加剂的加入使共混纤维的熔点降低,结晶温度从115℃升高到117℃,结晶度从44.2%降低至40.2%,无定形区域增加。采用分散染料染色,共混改性纤维具有较好的染色深度。

原位聚合法制备氟乐灵微囊悬浮剂及其防效测定

采用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的氟乐灵微胶囊。探讨了不同乳化剂、搅拌速率、酸化速率、固化温度对氟乐灵微胶囊成囊的影响。结果表明,以98%氟乐灵原药为原料,与农乳500、1601、SMA按重量比率5:1.4:2.6:1混合,900 r/min搅拌,分散乳化30 min。氯化铵作酸性催化剂,逐步酸化3 h,终点pH2.0,逐渐升温至65℃固化90 min。在此条件下可制得分布较均匀、悬浮率为82%、包封率可达到96%的微胶囊。另外通过盆栽试验表明,10%氟乐灵的微囊悬浮剂与乳油对稗草防治的速效性相当,持效性前者明显见优。