原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留

为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源（NCI）选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响。结果表明：该方法在5-500μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r2大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80%-110%之间（n=7）,相对标准偏差在8.2%-13%之间（n=7）。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药。