EU-1分子筛的快速合成及表征

采用固相原位转化法在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H2O体系中快速合成出高结晶度的EU—1分子筛，晶化时间明显缩短，从水热合成时的168h缩短至28h；考察了水添加量对晶化过程的影响，发现在较低的液固比（n（H2O）：n（SiO2）：4．2～6．9）条件下，产物具有较高的结晶度。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差热分析、N2吸附及红外光谱等测试手段对EU—1分子筛的物化性能进行了表征。表征结果显示，固相原位转化法与水热法合成的EU—1分子筛具有相同的EUO拓扑结构，为1～5μm的团聚体，由0．3～0．8μm的亚微米级颗粒团聚而成；比表面积为336m^2／g，孔体积为0．33cm^3／g；固相原位转化法与水热法合成的EU—1分子筛经历不同的晶化过程。

多孔玻璃载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成

在乙胺和水的混合蒸汽相中,首次通过载体自转晶,在多孔玻璃表面原位合成了B-Al-MFI型沸石膜.X射线衍射和扫描电镜观察证明,膜中沸石晶体的取向是随机的.晶体尺寸的为15～25μm,单层晶体厚的膜约为10～20μm.在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上,O_2和N_2的透过性分别为0.095×10^(-8)和0.15×10^(-8)mol/(m^2·s·Pa).计算的O_2/N_2的理想选择性值(0.63)明显低于诺森扩散的理想选择性值(0.94)和透过原载体的理想选择性值(0.91).

ZSM-35沸石原位固相转化法合成过程控制

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21<n(SiO2)/n(Al2O3)<37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14～21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。

新颖形貌小晶粒丝光沸石的物性表征与合成优化

在固相原位转化条件下,以固体粉末硅铝氧化物如硅铝微球、白碳黑和硅胶等为原料,合成了新颖形貌小晶粒丝光沸石。采用XRD、SEM和N_2吸附等测试手段,考察了产物的物化性能。结果表明,在固相原位转化条件下合成的丝光沸石形貌新颖,具有(100～500)nm粒径不等的不规则条状晶粒及由其堆积而成的(10～30)μm椭球颗粒的形貌特征,与水热法合成规整的晶粒形貌完全不同,样品存在丰富的二次堆积孔。红外骨架振动、晶胞参数与样品硅铝比相关,并呈现有规律的变化。经优化合成条件,最佳晶化时间为24 h。在装料量相同情况下,固相原位转化法合成丝光沸石的单釜产量和单位体积收率均比常规水热法提高了近200%。

砖窑烧结固体废物中镍的迁移转化机理分析

为探究砖窑协同处置固体废物时,固体废物中重金属镍(Ni)的迁移转化机理,以Ni(OH)_(2)和NiCl_(2)·6H_(2)O两种重金属试剂为研究对象,模拟砖窑烧结固体废物中重金属Ni可能存在的方式,并通过TG、高温原位XRD图谱、SEM图像和EDS能谱分析,表征样品的热解过程、物相变化和形貌特征。结果表明:Ni(OH)_(2)和NiCl_(2)·6H_(2)O加热至1000℃时总失重量分别为21%和77%;Ni(OH)_(2)从300℃逐渐转化为NiO,NiCl_(2)·6H_(2)O在加热至200℃的过程中逐渐失去结晶水,自400℃开始逐渐转化为NiO;模拟烧结砖中Ni元素多数以NiO形式存在,极少数为NiAl_(2)O_(4);工程试验中显示Ni元素同时存在NiO和NiAl_(2)O_(4),多数Ni元素主要以NiO形式存在于烧结砖中;固体废物经砖窑协同处置后,其内Ni元素的浸出毒性降低。

低碳钢固态相变过程的原位观察

利用共焦激光扫描显微镜(CSLM)原位观察了低碳钢升温及降温过程中的固态相变,直接观测出升温时低温铁素体(α)到奥氏体(γ)以及奥氏体(γ)到高温铁素体(δ)的相变温度,和降温时δ到γ以及γ到α的相变温度。结果表明,随着升温速率从75℃/min升至130℃/min,α→γ相变开始温度从961.6℃升至1 014.0℃、γ→δ相变开始温度从1 351℃升至1 386.9℃;降温时随着降温速率的增大(70℃/min增至530℃/min),γ→α相变开始温度从871.6℃降至858.4℃。在升温速率为130℃/min的情况下,随着升温最大值的提高(1 300℃至1 480℃),γ→α相变温度降低,相变开始温度从895.2℃降至858.4℃。

合金元素增强高熵合金结构和性能的研究综述

论述了高熵合金的理论,综述了合金元素以不同形式对高熵合金的晶体结构和性能的影响。最后,总结出当前研究中存在的不足,借此提出建议及展望。

铁丝原位自转化-固相微萃取新涂层应用于萃取环境水样中多环芳烃的性能研究

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌作用且难以降解的持久性有机污染物,广泛存在于环境中。环境中痕量PAHs的直接分析往往因检测手段的检出限达不到要求而存在困难,需要结合分离富集手段。常规的样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等存在耗时长、使用大量有机溶剂等问题。因此为了提高效率、避免对自然环境的二次污染,有必要开发一种简便、环境友好的新型样品前处理技术。固相微萃取(SPME)是一种集采样、富集、进样于一体的无溶剂前处理技术,与气相色谱-质谱(GC-MS)等技术联用可实现复杂基质中痕量有机物的快速富集和检测。目前SPME技术的研究热点主要集中在改善涂层的萃取性能以及提高其机械强度方面。本文采用铁丝(IW)作为载体,同时又提供了铁离子来源,以原位自转化的方式在具有良好机械稳定性的铁丝上生长出一层多孔结构的金属有机骨架化合物多孔膜[MIL-53(Fe)];将其作为固相微萃取涂层[IW@MIL-53(Fe)],以7种难挥发的稠环PAHs作为目标分析物,以浸入式模式进行萃取,并结合GC-MS作为检测手段验证其萃取性能。结果表明:新涂层的萃取性能是商用100μm PDMS涂层的1~2倍,且涂层可稳定使用120次以上。该方法的检出限为0.03~2.25ng/L,线性范围为250~10000ng/L,相关系数为0.9903~0.9991。将建立的方法应用于自然水体中PAHs的检测,加标回收率为80.1%~108.5%。本研究不仅为高性能SPME涂层简单、快速制备提供了新思路,而且所建立的方法有望应用于水体中痕量有机污染物的准确和高灵敏检测。

高强钢焊接接头显微组织的研究进展

综述了热输入、合金元素、冷却速率和应变速率对高强钢焊接接头显微组织的影响和高温共聚焦显微镜原位观察高强钢显微组织的最新研究进展,总结了高强钢焊接接头粗晶热影响区显微组织的转变机理。结果表明:通过延长冷却时间、减少热输入量、控制合金元素的含量和采用预处理提高应变速率等方法,可以调控高强钢焊接接头显微组织中马氏体、粒状贝氏体和针状铁素体的含量达到最佳比例,从而优化高强钢焊接接头的力学性能。通过高温共聚焦显微镜可以观察到高强钢相变的动态过程,从而得出高强钢的相变原理,为高强钢焊接工艺的制定提供指导。

铁素体系耐热钢焊接热影响区相变行为的CSLM原位观察

铁素体系耐热钢焊接时热影响区的相变行为会严重影响焊接件的室温组织,在后续严苛的条件下运行服役时会对电站安全稳定运行产生严重威胁。高温激光扫描共聚焦显微镜(CSLM)能够重现热影响区焊接热循环,实现对微观组织演变的原位观察以及相变动力学的量化分析,具有优化焊接工艺和促进耐热钢铁材料发展的潜力。本工作利用CSLM对P11、P22、P913种典型Cr-Mo铁素体耐热钢热影响区连续冷却过程中的相变行为进行了原位表征,研究板条组织的生长特征与相变动力学。结果表明,根据形核位置能量势垒的高低,贝氏体板条依次在原奥氏体晶界、夹杂物、晶粒内部畸变区域、先前的贝氏体板条、晶粒内部的自由表面上形核;同时,依附于原奥氏体晶界和先前贝氏体生长的贝氏体板条以及在原奥氏体晶粒内部呈放射状切变生长的马氏体板条均通过碰撞晶界或其他板条的方式停止生长,并形成交叉互锁的结构。随着温度的降低,粗晶热影响区中板条的生长速率明显高于细晶热影响区,这主要归因于过冷度的增加和原奥氏体晶粒尺寸的增大。

载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成与表征

在乙胺和水混合蒸汽相中 ,首次通过载体自转晶 ,在多孔玻璃片表面原位合成了B Al MFI型沸石膜 FEAM分析表明 ,沸石膜的化学组成为w(B2 O3 ) =3.7% ,w(Al2 O3 ) =0 .5 5 % ,w(SiO2 ) =95 .2 5 % ,w(Na2 O) =0 .5 0 % X 射线衍射和扫描电镜观察证明 ,膜中沸石晶体的取向是随机的 晶体尺寸约为 15～ 2 5 μm ,单层晶体厚的膜约为 10～ 2 0 μm 在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上 ,O2 和N2 的透过性分别为 0 .0 95× 10 -8和0 .15× 10 -8mol/ (m2 ·s·Pa) 计算的O2 /N2 的理想选择性 (0 .6 3)明显低于诺森扩散的理想选择性值 (0 .94)和透过原载体的理想选择性值 (0 .91)