Key factors for capillary electrophoresis of amino acids with indirect ultraviolet detection were illustrated. Buffer compositions and additives were found to be influential as expected, while buffer pH was shown to b...Key factors for capillary electrophoresis of amino acids with indirect ultraviolet detection were illustrated. Buffer compositions and additives were found to be influential as expected, while buffer pH was shown to be particularly critical to the separation and detection. The effect of pH also depended on the electrophoretic mode used. Ways to obtain recurring and selective were suggested.展开更多
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+3...建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+30 m m o l/L Na OH(p H 12.56)+0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。展开更多
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律...建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L^-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min^-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39-1.57 mg·L^-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%-102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。展开更多
基金National Natural Natural Science Foundation of China !(No.29635020) the Chinese Academy of Sciences!(No. KJ951-A1-507)
文摘Key factors for capillary electrophoresis of amino acids with indirect ultraviolet detection were illustrated. Buffer compositions and additives were found to be influential as expected, while buffer pH was shown to be particularly critical to the separation and detection. The effect of pH also depended on the electrophoretic mode used. Ways to obtain recurring and selective were suggested.
文摘建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+30 m m o l/L Na OH(p H 12.56)+0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。
文摘建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L^-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min^-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39-1.57 mg·L^-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%-102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。