电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

ICP-AES法测定天水核桃青龙衣及4种特色水果中矿质元素的含量

核桃青龙衣是核桃的外层果皮,内含丰富的人体必需的微量元素成分,具有较高的药用价值。本实验选取了天水特色坚果核桃的青龙衣为研究对象,经过微波消解仪对试样进行了前期预处理,再利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)测定天水核桃青龙衣以及具有地方特色的4种水果中的Zn、Fe、Mn、Ca、Na、Cu、K和Mg 8种矿质元素的含量。结果表明,天水核桃青龙衣中钾、钙和镁3种矿质元素含量远远高于4种地产特色水果,为利用天水核桃副产物开发营养保健功能性产品提供了技术支撑。

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量

本文采用氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量。以盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四种酸密闭消解,氢氧化铁共沉淀磷,过滤除掉大部分影响ICP-AES测定磷的元素。相较于国家标准方法氢氧化铍共沉淀磷,本方法采用了对环境对人体友好的氢氧化铁共沉淀磷,分离了铜和钨等离子,降低了对ICP-AES测定磷的干扰,并结合干扰系数校正法进一步减少了铜或钨对磷的光谱干扰。本方法线性范围为0~20 mg/L,线性回归方程为I=2182x+1671.9,相关系数(r)为0.9999,检出限(3σ)为25μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.5%~4.5%。将建立的方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定结果与国家标准方法的测定结果无显著差异。

ICP-AES法测定不同青稞中的20种元素含量

为探明青海青稞的矿物元素组成,促进青稞资源开发利用及品质评价,采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同品种青稞中的20种元素——Ca、K、Mg、Na、P、S、Ba、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Ni、Sr、Ti、Zn、Al、As、Cr和Pb进行测定,并应用聚类分析方法对测定结果进行分析。结果表明:在选定的条件下,各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响;该方法回收率在95.4%～101.2%之间,RSD值(n=7)在1.2%～5.3%之间,具有较好的准确度与精密度;不同品种青稞样品中各种元素丰富,其中元素K、P、Mg、Ca、Na、S、Fe、Zn、Mn、Al、Cu含量较高,不同品种间有明显差异;聚类分析将15个样品聚为3类,其中蓝青稞与红青稞表现出较强相似性,而白青稞呈现品质的多元性,同时青稞中微量元素的分布差异与品种的差异性有相当大的关联,而地域的差异性表现的不明显。

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)同时测定SiO2 ,MgO ,CaO ,Al2 O3 ,Fe2 O3 ,方法回收率在98 8%～ 10 4 0 % ,测定的RSD(n =6 )在 0 12 %～ 0 2 4%之间 。

ICP-AES法测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰

研究了采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰7种元素的方法。此方法标准曲线线性关系好,相对标准偏差<3.35%,相对误差<5.5%,加标回收率达90%～104.3%,有较高的测定精密度和准确度,干扰小,值得推广应用。

高斯拟合在单道扫描ICP-AES光谱仪中的应用

在研究高斯拟合的数学原理基础上 ,给出了高斯拟合的算法 ,并将高斯拟合应用于单道扫描 ICP-AES( Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)光谱仪的谱峰扫描中。实际应用效果表明 ,在保证测量精度的同时 ,利用高斯拟合法测量谱峰 ,能使测量时间缩短近一半。研究证明 ,将高斯拟合应用于单道扫描 ICP-AES光谱仪是可行的。

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12种微量元素含量.结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0％～106.5％,相对标准偏差小于5.0％,测定方法简便、快速、准确.所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准.

ICP-AES法同时测定新疆红枣中的12种元素

利用湿法消解分别处理新疆地区3个品种的红枣样品,采用电感耦合等离子发射光谱法测定红枣中Na、Mg、Al、K等12种元素的含量。该方法的相关系数r>0.998;元素测定除个别值外,RSD均小于5%。结果表明:新疆红枣中的矿物质元素含量丰富,尤以K(>12 277μg/g),Ca(>785μg/g),Mg(>646μg/g),Na(425μg/g),Al(>179μg/g),Fe(>22μg/g)含量较高,阿克苏骏枣和哈密大枣的K和Fe含量均高于其他地区和品种的枣。

ICP-AES测定南宁市大气颗粒物中重金属含量

采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置,对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续10d的大气采样,所得样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铬、铁、铜、锌、砷、镉和铅七种重金属元素含量以检测南宁市空气质量,同时考察了仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,各元素的检出限低,准确性和精密度良好。样品测定结果表明,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn和Pb为主;工业区,商业区,居民区重金属含量高于校园区。重金属平均浓度最大值为:Cr(0.06027μg/m)3、Fe(1.8541μg/m)3、Cu(0.02214μg/m)3、Zn(0.3666μg/m)3、As(0.02272μg/m)3、Cd(0.004733μg/m)3、Pb(0.1843μg/m)3,低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》中规定值,说明南宁市空气质量良好。

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量。探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为：消解体系为2 mL HF＋2 mL H2O＋0.6 mL HNO3,络合剂为0.30 mL甘露醇溶液（2.5 g/L）,稀释剂为0.3 mol/L的硝酸。在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91%~95%,相对标准偏差均小于5.0%。

顺序扫描ICP-AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中 14种杂质元素 Al,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Ti,V,Zn的分析方法 ,以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求。依据测定样品中各元素的含量情况 ,实验选择 14种元素的分析线。运用 ICP- AES谱线轮廓图功能 ,消除常量元素产生的基体背景干扰。运用干扰系数法进行测定结果校正 ,并对 ICP- AES测定灰分中 14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定。结果显示 ,本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求。

ICP-AES测定大叶茶种质资源的矿质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对38份大叶茶种质资源绿茶样和21份大叶种普通绿茶11种矿质元素(S,P,K,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Na,Ni,Cu)进行了比较分析,相对标准偏差在1.56%～7.25%之间,方法简便可靠。结果显示:种质资源中S,P,Zn,Mn,Na,Ni的平均含量均低于普通绿茶,而K,Ca,Fe,Cu平均含量均高于普通绿茶;种质资源11种元素含量的变异系数在9.7%～48.9%之间,反映了茶树种质资源矿质元素多样性高;基于矿质元素的主成分聚类分析,可以清楚地将茶树种质资源分为野生型和栽培型两类。研究结果为茶树种质资源的化学分类,资源种质鉴别,新品种选育提供有益的参考。

微波消解-ICP-AES法测定彝药野巴子中元素质量比

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES),对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定.检出限为0.002 9~0.079mg/L,相对标准偏差均低于2%,回收率为96.00%~109.09%.结果表明不同地区的野巴子含有丰富的元素,其中铁和铝的质量比最高,锰、锌和钛质量比中等,铜、镉和铅质量比最低,但不同地区野巴子的元素质量比是不同的,这可能与生长环境有关系.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。