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The determination of 52 elements in marine geological samples by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry and an inductively coupled plasma mass spectrometry with a high-pressure closed digestion method 被引量:13
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作者 GAO Jingjing LIU Jihua +3 位作者 LI Xianguo YAN Quanshu WANG Xiaojing WANG Hongmin 《Acta Oceanologica Sinica》 SCIE CAS CSCD 2017年第1期109-117,共9页
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is stud... An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 展开更多
关键词 marine geological sample high-pressure closed digestion method inductively coupled plasma optical emission spectrometry inductively coupled plasma mass spectrometry major element minor element trace element
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A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis
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作者 Lin Shoulin Peng ZhaofengChina University of Geosciences , Wuhan 430074 《Journal of Earth Science》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期120-128,共9页
The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser samp... The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well. 展开更多
关键词 continuous laser sampling complete laser vaporization of samples inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry solid sample liquid sample rock and mineral analysis .
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黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究
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作者 张辰凌 韩梅 +3 位作者 刘佳 贾娜 刘冰冰 张永涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1307-1311,共5页
黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝... 黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 矿物元素 溶出性 黑果枸杞 等离子体发射光谱法 微波消解
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基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量
4
作者 温婷婷 修宝 +3 位作者 秦洁 吕则和 曾小霖 陈国光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期378-385,共8页
鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原... 鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^(-1)以内和10.0μg·L^(-1)以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^(-1)以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3 s)为0.006~0.522 mg·kg^(-1);使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4%~7.4%;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%~111%。 展开更多
关键词 海洋沉积物 重金属 石墨消解 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素
5
作者 郭琳 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期356-365,共10页
广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。 展开更多
关键词 铍矿石 主量元素 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法
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皖西大别山农耕区表层土壤养分地球化学综合评价及影响因素
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作者 董秋瑶 宋超 +3 位作者 温皓天 向娇 王攀 严明疆 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期344-355,共12页
土壤养分是影响农作物产量的重要指标,掌握中国主要农业生产区的土壤养分时空演变特征对合理使用农业土地资源具有重要的意义。本文以中国重要农耕区皖西大别山六安地区为研究区,采集浅层土壤(0~20cm)样品1295组,采用硫碳仪、X射线荧光... 土壤养分是影响农作物产量的重要指标,掌握中国主要农业生产区的土壤养分时空演变特征对合理使用农业土地资源具有重要的意义。本文以中国重要农耕区皖西大别山六安地区为研究区,采集浅层土壤(0~20cm)样品1295组,采用硫碳仪、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等技术进行测试。应用统计学分析方法,在分析pH值的基础上,对总氮(TN)、总磷(TP)和钾(K)和土壤有机质(SOM)四个地球化学养分指标进行单指标养分等级划分和土壤养分综合等级评价,并探讨了各项指标的影响因素。结果表明:研究区98.88%的土壤为酸性土壤(其中8.03%为强酸性土壤),受地貌类型影响较大;TN分布以中等丰富为主,受土壤类型影响较大;TP以中等含量和缺乏为主,受地貌类型的影响较大;K是最为丰富的元素,其含量在中等及以上的比例达97.81%,主要受地貌类型的影响;SOM以中等和较缺乏为主,受土壤类型、土地利用方式和地貌类型的共同影响,且SOM含量与TN含量呈高度正相关。全区土壤养分等级以中等为主,占全区总面积的60.10%,其次是较缺乏土壤,占25.27%,南部山区养分状况优于北部平原区。整体上,研究区土壤具有养分较差、养分分布不均匀、普遍酸化的特点,部分地区应按需调整肥料的使用平衡土壤养分。可通过农田养分的管理,提高农业产量。 展开更多
关键词 表层土壤 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤养分地球化学综合等级评价 土地利用方式 土壤类型 地貌类型
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可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究
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作者 孙红宾 于汀汀 +2 位作者 臧慧媛 郭琳 王蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期449-458,共10页
钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和... 钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。 展开更多
关键词 可溶性钾盐 电感耦合等离子体发射光谱法 离子色谱法 超声振荡 电热板
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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
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作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多
关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
9
作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析方法研究
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作者 符招弟 张晓娟 杨林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-439,共8页
伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文... 伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文建立了一种针对伟晶岩型锂矿中锂进行化学物相分析的方法。将锂物相分为铁锂云母中锂、锂云母中锂和锂辉石中锂三相。采用稀盐酸选择性浸出铁锂云母中锂,浓硫酸选择性浸出锂云母中锂,最后残渣用氢氟酸挥发除硅,王水溶解测定锂辉石中锂,并探索确立了各相态的最佳浸出条件。通过对川西某锂矿中锂物相进行6次分析,得到各相态锂的相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.79%,均小于5%,各相态锂的加和与总锂结果的相对偏差为1.22%,小于5%,说明该方法适用于伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析。 展开更多
关键词 锂矿石 化学物相分析 电感耦合等离子体发射光谱法
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Elemental Content in Brown Rice by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Reveals the Evolution of Asian Cultivated Rice 被引量:4
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作者 Yawen Zeng Luxiang Wang +4 位作者 Juan Du Jiafu Liu Shuming Yang Xiaoying Pu Fenghui Xiao 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期466-475,共10页
The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inducti... The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, and the analytical procedures were carefully controlled and validated. In general, the results show that the mean levels of K, Ca, Mg, Fe and Cu in brown rice for 789 accessions of rice landraces was distinctly lower than that of improved cultivars. They further demonstrate that Ca plays an important role in the differentiation of subspecies indica-japonica, especially to enhance adaptation of cold stress, and that five mineral elements in brown rice enhance the eurytopicity from landrace to improved cultivar. Hierarchical cluster analysis, using average linkage from SPSS software based on eight mineral elements in brown rice, showed that Yunnan rice could be grouped into rice landrace and improved cultivar, with the rice landrace being further clustered into five subgroups, and that, interestingly, purple rice does not cluster with either of the groups. Our present data confirm that indica is the closest relative of late rice and white rice, and that they constitute rice landraces together, whereas japonica is the closest relatives of non-nuda, early-mid and glutinous rice. It is further shown that japonica, non-nuda, early-mid, glutinous, white and red rice might be more primitive than indica, nuda, late, non-glutinous and purple rice, respectively. 展开更多
关键词 brown rice core collection inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy mineral element phylogenetic relationship
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量 被引量:1
12
作者 严慧 戴长文 +3 位作者 叶明 王干珍 汤行 邓飞跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期324-329,共6页
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.40... 研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 过氧化钠 碱熔 石煤钒矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量
13
作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 冯典英 张嘉祺 李颖 李本涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期44-48,共5页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆合金 元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍
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作者 孙洪飞 王立鹏 +5 位作者 李蕊 唐飞龙 杨柒梅 伍秋云 田阳 吴鉴 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期464-472,共9页
真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度... 真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 真空精炼 残留物
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甘草中20种无机元素的测定及对有害元素的健康风险评估
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作者 李海燕 尹盼盼 +3 位作者 彭腾腾 马趣环 马中森 石晓峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第8期281-291,共11页
目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污... 目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污染指数和综合污染指数对其进行安全性评价,通过计算每日最大可耐受摄入量(maximum tolerable daily intake,EDI)、靶标危害系数(target hazard quotients,THQ)和致癌风险(carcinogenic risk,CR),对甘草中5种重金属元素和有害元素进行健康风险评估,计算出甘草中各重金属的推荐重金属限量值(maximumresiduelimit,MRL)。结果得到的各无机元素在各自范围内线性关系良好(0.9969≤R2≤0.9996),样品稳定性、重复性、加标回收率及仪器精密度良好;Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr和Ba元素含量较高,并且各样品间各元素含量具有一致性和差异性;主成分分析中22个样品得到5个主成分,累计方差贡献率达84.308%,确定Ga、V、Cs、Se、Co、As、U、Ni、Cd和Hg是甘草的特征无机元素;相关性分析结果与主成分分析结果基本一致;健康风险评估结果显示甘草样品均对暴露人群无明显健康危害,其致癌风险也可忽略不计。结论本研究所建立的方法可有效进行甘草无机元素的测定及来源判别,并为甘草健康风险评估提供了科学依据。 展开更多
关键词 甘草 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 健康风险评估
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 雾化效率
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量
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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量
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作者 陈晓莉 付蒙 +2 位作者 王经纬 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期696-699,共4页
目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含... 目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。 展开更多
关键词 卤化丁基橡胶塞 二甲基硅油 电感耦合等离子体发射光谱法
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碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量
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作者 门倩妮 李荣华 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-104,共4页
针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐... 针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。 展开更多
关键词 土壤 六价铬 碱溶液 电感耦合等离子体原子发射光谱法 搅拌
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量
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作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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