惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定,氮元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.53%~0.97%,平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲加热惰性气体熔融热导法测定电解金属锰中氮含量

采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的释放完全且结果稳定性较好,实现了对电解金属锰中氮含量的快速准确测定,满足日常分析工作的要求。

一步法制备MgO-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)复相陶瓷惰性燃料基材的热物理性能

MgO-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)(M-NZO)复相陶瓷作为一种潜在的惰性燃料基材,可以用于替代(U,Pu)O_(2)混合氧化物燃料中的UO_(2),并将PuO_(2)弥散在其中以制备惰性基材燃料。本文采用一步法在1500℃烧结24 h制备了M-NZO复相陶瓷,在物相组成、微观形貌的分析基础上,系统研究了其热导率和热膨胀系数等热物理性能。结果表明利用一步法制备的M-NZO复相陶瓷仅由MgO和Nd_(2)Zr_(2)O_(7)烧绿石两相组成,两相的平均晶粒尺寸为0.75μm和0.70μm,且制备的复相陶瓷结构致密、孔隙率低。热物理性能测试结果表明一步法制备的M-NZO复相陶瓷在1400℃时的热导率是UO_(2)陶瓷的2.1~3.8倍,且在测试温度范围内,一步法制备的M-NZO复相陶瓷具有更加优异的热导率,在高温下(800℃)比文献中采用两步法制备的M-NZO复相陶瓷高出约2 W·m^(-1)·K^(-1)。热膨胀方面,一步法制备的M-NZO复相陶瓷的热膨胀系数为12.3×10^(-6)~14.1×10^(-6)/K,与两步法制备的M-NZO复相陶瓷热膨胀系数相当。此外,M-NZO复相陶瓷的热导率和热膨胀系数均随MgO含量的增大而变高,结合理论最小热导率计算结果可以得出,最佳的M-NZO复相陶瓷化学组成为0.5M-0.5NZO。以上结果表明,一步法制备的M-NZO复相陶瓷具有优异的热导率和稳定的热膨胀性能,为其在惰性基材燃料中的应用提供了更多的选择和热物理性能基础数据上的支持。

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%~0.47%、0.28%~1.3%和1.6%~2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%~104%、97.8%~100%及96.6%~103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。

惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮

以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。

惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。

惰气熔融-热导法测定金属硅中氮

研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差（RSD）≤4.3%,加标回收率在96.6%～108.2%之间。

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。

惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。

惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮

粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高 ,而且分析时间适中 ;其最终测试结果与化学法测定结果一致。惰气熔融法结合五元浴能够准确测定烧结氮化硅中氮。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。

单点校准线性测量系统不确定度的蒙特卡洛法评定模型构建与应用

线性测量系统是化学分析、物理测试领域最普遍的测量系统,按其线性关系的构建和拟合方式,可分为单点校准、双点校准、多点校准(线性拟合)及标准加入法。其中,单点校准常用于色谱分析、滴定分析等分析方法及气体分析、碳硫分析等测量项目。实验引入2个随机效应修正因子或相对随机误差表征各种条件变异及系统波动对校准用标准物质和实际样品测量重复性的影响,提出了蒙特卡洛法(MCM)评定单点校准线性测量系统不确定度的数学模型与方法,并基于惰性气体熔融-热导法测定TC4钛合金中氢含量的示例,系统阐释了MCM的具体评定流程与应用。在实验测量条件下(标准物质重复4次,实际样品重复7次),平均测量结果为w(H)=(20±3)μg/g,k=2,该扩展不确定度评定结果与采用“不确定度传播律”得到被测量估计值测量不确定度的方法(GUM法)相一致。实验所给出的方法和示例可直接应用于气体分析(惰气熔融-红外吸收法/热导法)、碳硫分析(高频感应燃烧红外吸收法)与色谱分析、滴定分析等单点校准线性测量系统的不确定度的评定,一定程度上解决了MCM应用于化学分析领域的模型构建与仪器校准引入不确定度的量值导入等关键问题,有望推动MCM在单点校准、多点校准、标准曲线法、标准加入法等线性测量系统不确定度的评定中得到实质性的应用,进一步促进测量不确定度的应用研究开创新局面。

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差（n=8）均不大于3.9％,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97％～105％;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致.

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。

脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮

研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的仪器分析参数,其中包括:分析坩埚的选择、分析功率的选择、样品称样量的选择、助熔剂的选择等等,通过这些分析参数的确立,找出了氮的分析结果重现性好、相对标准偏差小的方法[2],然后经过选用不同标样进行对比实验分析测试,最终可得出结论该方法可靠,分析结果准确。

惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。