直接进样法-超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江流域水中10种农药残留

目的建立直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定黑龙江流域水中10种农药残留的分析方法。方法水样无需富集,经0.22μm微孔滤膜过滤后,超高效液相色谱分离,动态多反应监测模式(dynamic multi reaction monitoring,DMRM)质谱分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果10种农药的检出限(S/N=3)在0.1~3.0μg/L之间,定量限(S/N=10)在0.2~5.0μg/L之间,在各自线性范围内,具有良好的线性关系(r≥0.997),在5.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平下平均回收率在78.0%~109.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,在10 min内完成10种农药的检测分析,可用于流域水中多种农药残留的快速检测。

气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.

树干注药法的研究现状与趋势

综述了树干注药法的操作技术、方法及其使用的药剂种类和应用树干注药法的优缺点,针对目前树干注药法的使用情况,提出树干注药法今后的研究方向。

GC-ECD法测定茵栀黄口服液(注射液)中23种有机氯和菊酯类农药残留

目的建立测定茵栀黄口服液(注射液)中23种农药残留的GC-ECD法。方法试样中加丙酮-水(7∶3)和5%氯化钠,用正己烷萃取,提取液减压浓缩,Florisil固相萃取小柱净化,GC-ECD法测定。结果农药的添加量在96~502 μg·L-1,平均加样回收率为81.68%~116.2%,RSD为2.0%~8.7%。方法的检测限为0.25~1.63 pg,定量限为0.84~5.43 pg。结论 该方法可用来测定茵栀黄口服液(注射液)中的农药残留。

几种营养液 药液及脱毒粉蚧对剑麻紫色卷叶病的影响

继排除紫色卷叶病非细菌、真菌、线虫病引起外,围绕病毒、营养匮乏、药剂和害虫分泌的毒物与紫色卷叶病关系,开展剑麻植株体内点滴营养与药剂及非抗性麻苗接种已在南瓜上脱毒3~4代的粉蚧若虫,探讨对紫色卷叶病发生的影响。初步结果为营养和药剂对该病没作用或作用不大;该病与粉蚧(新菠萝灰粉蚧)害虫分泌的毒物有密切关系。

林果注干杀虫剂防治金丝小枣主要害虫试验研究

为明确不同处理对金丝小枣主要害虫的防治效果,以金丝小枣树为试材,设树干滴注林果注干杀虫剂(A)、喷施1.8%阿维菌素乳油2 000倍液(B)、喷施20%吡虫啉微乳剂2 000倍液(C)及对照(CK)4个处理进行不同药剂和施用方法防治试验。结果表明:当年发生较重的金丝小枣主要害虫有枣尺蠖、日本龟蜡蚧、红蜘蛛、桃小食心虫及绿盲蝽蟓。A处理、B处理、C处理均对枣尺蠖具有一定的防治效果,用药10 d后,其虫口减退率分别为98.15%、79.04%和98.77%,均极显著高于CK,而A处理和C处理的虫口减退率极显著高于B处理和CK,A处理和C处理间差异未达显著水平;A处理对日本龟蜡蚧防治效果最好,用药20 d后,A处理的虫口减退率达到了99.05%,而B处理、C处理和CK的虫口减退率分别为3.81%、11.66%和0.32%;A处理对枣红蜘蛛的防治效果最好,A处理的虫叶率为3.17%,极显著低于B处理、C处理和CK;A处理对桃小食心虫的防治效果最好,其虫果率仅为1.80%,极显著低于B处理、C处理和CK;A处理对绿盲蝽蟓的防治效果最好,其虫叶率仅为4.48%,极显著低于B处理、C处理和CK。因此,树干滴注林果注干杀虫剂对枣尺蠖、日本龟蜡蚧、枣红蜘蛛、桃小食心虫及绿盲蝽蟓的防治效果均最好。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中农药和苦味酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中苦味酸和8种农药的检测方法。水样无需富集,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行检测,外标法定量。方法线性关系良好(r>0.998),测定下限为0.152~5.867μg/L,回收率75.7%~99.7%,相对标准偏差0.7%~4.5%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于地表水和饮用水中农药和苦味酸的快速分析。

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中15种氨基甲酸酯类农药

建立了直接进样-高效液相质谱法测定水中15种氨基甲酸酯类农药的测定方法。本方法采用水样过滤后直接进样,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。方法线性良好,相关系数均大于0.995,RSD和回收率满意。方法可用于地表水中15种氨基甲酸酯农药测定工作。

直接进样-UPLC-MS/MS测定地下水中10种有机农药

建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、灭威、克百威、敌敌畏、去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22um滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。

氧化石墨烯注射式净化结合液质联用法检测菠菜中氨基甲酸酯类农药残留

[目的]以氧化石墨烯为净化剂,建立注射式净化结合液质联用技术检测菠菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、注射式净化后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用空白基质标准曲线进行外标法定量。[结果]在优化的试验条件下,8种氨基甲酸酯类农药在5~300μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9801~0.9975,方法检出限0.02~0.58μg/kg,定量限0.06~1.95μg/kg。以空白菠菜样品为基质进行了1、2、5μg/kg 3个梯度添加量的加标回收试验,回收率为80.5%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~9.79%。[结论]该方法准确度高,高效快速,可用于菠菜中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。