无机硅胶-有机聚合物混合基质C_(16)毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一。提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法。优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4m2/g,中孔孔径主要分布在3～7nm范围。探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响。利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质。对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%,容量因子的RSD为0.6%;连续运行3d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%。

表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40-60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1％-20％范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60％)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.

矿渣粉煤灰无机聚合物胶凝材料的正交试验研究

以重庆地区的矿渣和粉煤灰作为主要材料制备无机聚合物胶凝材料,利用正交试验研究了激发剂模数、激发剂含水率、粉煤灰掺量对水玻璃作为激发剂的无机聚合物胶凝材料强度的影响,试验结果表明激发剂含水率的大小对无机聚合物胶凝材料早强性能影响最大,激发剂模数次之,粉煤灰掺量再次之;粉煤灰掺量对28 d无机聚合物胶凝材料强度影响最为显著,粉煤灰掺量越大,胶凝材料强度越低。