分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用测定9种果品中的螺螨酯残留

建立了杀螨剂螺螨酯残留在9种果品中的分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用内标检测方法,样本采用乙腈涡旋提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和ODS-C18两种基质分散萃取净化剂,二者互补的作用达到很好的净化效果,样本采用选择离子模式进行检测,进样口温度280℃,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,传输线温度280℃,除杏仁外,其余8种基质中的平均回收率在76.79%-99.10%之间,变异系数在0.60%-3.89%之间,方法的检出浓度为0.02 mg/Kg,最小检出量为1×10^-10g,此方法使用磷酸三苯酯（TPP）作内标物进行定量,研究了螺螨酯在9种基质中的质谱基质效应,同时对螺螨酯特征碎片离子的裂解机理进行了解释。

ICP-OES测定生物油脂中的磷含量

建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型,消除了样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改进剂的种类和加入量进行了考察,最终将改进剂选定为有机镁标样,对1,2-二油酰基卵磷脂中磷的回收率为104%±1%。干灰化法和在线内标有机进样法对磷的检测限分别为0.013μg/g和0.264μg/g。

红外光谱测定羧甲基纤维素钠的羧基含量

将羧甲基纤维素钠(CMC)经浓硝酸处理得到CMC-H,选取CMC-H的红外光谱吸收峰1735cm-1为特征吸收峰,以1918.9cm-1-1529.3cm-1为基线,避免了水分含量对1735cm-1峰高的影响;硫氰化钾(KSCN)作为内标物,得到了线性关系较好的标准曲线(R2=0.980)。实验结果表明,可用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)测定羧甲基纤维素钠中的羧基含量。

气相色谱法测定工业丙烯醇的含量

介绍了以DB-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器,用丁酮做内标物,对工业丙烯醇进行气相色谱分离和测定的分析方法。本方法准确度高、操作简便,更适合70%左右含量的工业丙烯醇的分析。

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。