一种基于离子色谱-高分辨质谱串接装置的乳品中有机酸筛查方法研究

目的利用新型的流路设计及技术手段搭建一套离子色谱-高分辨质谱(IC-Orbitrap)串接装置,建立一套基于离子色谱-高分辨质谱串联技术的乳品中有机酸的筛查方法。方法用分流器及三通实现流路改造串接。乳品样品用1%氢氧化钾(m:m)提取,RP前处理小柱净化,用Dionex Ion Pac AS19(50 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,Orbitrap检测器全扫描(full scan)模式检测。结果在已知部分含酸的乳品样品中筛查到酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸。结论所搭建的设备可实现离子色谱-高分辨质谱的在线串接,可用于乳品样品中有机酸的筛查定性,结论与已知样品结果吻合。

离子色谱法测定蔬菜中NO_3^-和NO_2^-

研究建立一种有效测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法,并对人们经常食用的26种蔬菜进行测定,计算其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。实验证明:采用离子色谱法具有快速简便、灵敏度高、精密度高、回收率好等优点。

离子色谱分离-峰面积比值法测定核燃料元件中的钚

建立了用离子色谱法和峰面积比值法分离U并测量核燃料元件中钚的方法。该方法可以消除铀等基体的干扰,色谱条件在一定范围内变化时对测量结果无影响。在一定色谱条件下,通过实验获得相同含量的钚铀峰面积之比后,实际测量时可不采用钚标准溶液对仪器进行校准。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法适用于各种乏燃料元件中钚含量的测定。

离子色谱法测定饮用水中氯化物的不确定度评定

目的:为减少实验误差,提高检测结果精确度,评定水中氯化物的不确定度。方法:分析水中氯化物不确定度的来源,通过计算得出该法测定水中氯化物的扩展不确定度。结果:测量结果表明扩展不确定度U95=0.54mg/L,适用于每个水样的检测结果。结论:该方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。

印刷电路板清洁度检测方法研究

对离子色谱法检测印刷电路板清洁度的IPC(电子电路互连和包装标准)方法做出了进一步改进,提出了水浴加热联合氮吹样品的前处理方法,有效的去除了异丙醇对测量的干扰,而且对样品进行了浓缩;对样品中的有机酸进行了有效的分离和检测。结果表明,该前处理方法干扰小,可以使检测结果更准确,检测限为3 ng/mL(以Cl–计)。

IC分析流动相浓度选择的数学模型研究(Ⅰ)

论述离子色谱法分析条件优选的数学模型及其在分析近海地下水模拟样品中的应用问题。求解由指数函数和对数函数构成的特征方程可知 ,由等浓度的Na2 CO和NaHCO3组成的淋洗液 ,最佳量浓度为 0 0 0 385mol·L- 1。当使用 80 5 3A分离柱 ,最佳量浓度流动相流速为 2mL·min- 1时 ,样品中七种阴离子 (F- 、CL- 、NO2 - 、PO3- 4、NO- 3、SO2 - 3及SO2 - 4)的背景抑制电导波峰分辨率均可达到 1 5

基于选择离子集成谱的中药质量评价新方法

采用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术建立了不同产地的双丹方(丹参和丹皮)煎剂的指纹图谱,并提出一种将二维的LC-MS数据转化为一维的选择离子集成谱(ISIC)的方法.通过主成分分析考察了ISIC与总离子流色谱图(TIC)和保留时间校正后的TIC对不同产地药材的区分能力.结果表明,ISIC能全面反映不同产地的丹参和丹皮成分间的差异;而TIC由于色谱峰重叠严重,对不同产地的药材无区分能力,保留时间校正后的TIC仅能反映不同产地丹参成分间的差异.该方法运算速度快,适于大批量样本分析,生成的ISIC信息量大,且不需校正保留时间,可直接用于后续的统计分析.

超滤/DEAE离子交换层析法分离纯化IgY

应用平板式膜超滤技术与 DEAE 离子交换层析法对卵黄免疫球蛋白(IgY)进行分离纯化。首先,卵黄液经过缓冲液稀释分离;然后,用平板式膜组件对其超滤,并且分析了各种因素对其的影响,确定分子截留量为100 ku,操作压力差为0.12 MPa、进料温度为30℃,pH5.2,截留液抗体回收率达到91.89%,纯度为86%。经 DEAE 离子交换层析得到高纯度的 IgY。

作业场所空气中溴的离子色谱测定法

目的建立一种实用的工作场所空气中溴及其化合物的采样和测定方法。方法空气中溴及其化合物经吸收液吸收生成溴离子，用离子色谱分离，电导检测器检测。结果标准曲线的相关系数r=0．9994-0．9998，加标回收率为92．3％-104．3％，平均采样效率98．1％-100％。结论方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，能准确地测定空气中溴及其化合物。

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动相为水(含0 5%甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1 0mL/min,350nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb761的相似度。初步认为相似度低于0 8的EGb样品与EGb761差异显著。该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据。

生物质水解液中糖酸分离方法的研究进展

对生物质酸水解发酵制燃料乙醇过程中关键技术糖酸分离的方法进行了综述,对中和法、溶剂萃取法、离子排斥色谱法和双极性膜电渗析法的分离工艺过程以及优缺点进行了讨论。指出生物质浓酸水解制燃料乙醇工艺中使用离子排斥色谱法进行水解液中的糖酸分离以及酸回收是经济的;在生物质稀酸水解工艺中使用双极膜电渗析法分离水解液较使用离子排斥色谱法更为经济。同时,提出采用何种分离方法应根据所采用的水解条件和工艺要求进行选择才能达到经济实用的目的。

气质联用技术在3D打印材料国产化中的应用

为推进3D打印材料的国产化进程,采用气质联用技术分析3D打印材料中打印墨水和清洗剂的有机成分。通过总离子流图确定打印墨水和清洗剂的有机成分及其相对百分含量,对打印墨水的打印机理与清洗剂的清洗机理进行分析和讨论,并验证数据的重复性和准确性,深化对3D打印材料组分的认识。对推动该打印材料国产化进程具有实际意义,促进我国3D打印材料与工业4.0的融合。

硝酸在改性氟塑料内囊内的渗漏行为

推进剂在改性氟塑料聚全氟代乙丙烯(F46)内囊内的渗漏不可避免,通过设计特定的装置,用浓硝酸替代推进剂,利用离子色谱检测存放不同时间后渗透出内囊的硝酸根离子的含量来评价内囊的防渗透性能,采用扫描电子显微镜对改性氟塑料膜的内表面进行表征。研究发现,随着浸泡时间的增加,硝酸根离子的渗透速率减慢并趋于平稳,由最初的每天约8μg/g下降到最后的约1μg/g。氟塑料内囊的内壁表面被腐蚀,腐蚀物堵塞了自由体之间的间隙,从而导致硝酸渗透速度的降低。

抗氧化剂对甘氨酸—葡萄糖体系中氨基酸的影响

采用葡萄糖与甘氨酸在160℃下反应建立美拉德反应的模拟体系,通过离子色谱测定其氨基酸的种类与含量,探讨了四种抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ、维生素C对美拉德反应产物中氨基酸的影响。结果表明,添加抗氧化剂对葡萄糖-甘氨酸体系中氨基酸的种类与含量都有显著影响,其中添加BHT产生的酪氨酸最多,添加维生素C产生的组氨酸最多,添加TBHQ、BHT产生了精氨酸,添加TBHQ、维生素C产生了赖氨酸,添加BHT还产生了丝氨酸,添加TBHQ还产生了亮氨酸。而单独BHA与甘氨酸、维生素C与甘氨酸油浴后都检测到甘氨酸与组氨酸,BHT、TBHQ与甘氨酸油浴后只检测到甘氨酸。但是单独抗氧化剂与葡萄糖油浴后都没有检测到任何氨基酸,说明氨基酸是在美拉德反应中产生的,而且添加不同种类抗氧化剂对美拉德反应产物中氨基酸的种类与含量会产生显著影响。

离子交换层析纯化蔗糖酶实验方法改进研究

通过对不同离子交换层析方法的比较 ,进行酵母蔗糖酶纯化实验改进 ,采用 Q Sepharose离子交换介质 ;流动相经 5 0 min由 0 .0 5 MTris- HCLp H7.3缓冲液到 1MNa CL的 0 .0 5 MTris- HCL p H7.3缓冲液 ,进行梯度洗脱分离 ,分离效果最好 ,蔗糖酶与杂蛋白得到了有效的分离 ,回收率为 93.2 %,是现有实验的 3.17倍 ,浓缩倍数为 2 .91,是现有实验的 1.4 3倍 ,提高了实验效果。

乙酸法制浆副产物半纤维素降解糖的初步研究

乙酸法制浆是分离木质纤维素原料的主要组分-木素、纤维素、半纤维素,以便于其进一步利用的简单、可行的方法。本文主要研究了乙酸法分离得到的半纤维素降解糖的特点,利用较新型的离子色谱法分析了半纤维素降解糖中的单糖组成和含量;利用超滤系统进行了半纤维素降解糖的初步分级及相对质量百分含量测定,分析了其分子量分布情况;利用红外光谱对半纤维素降解糖结构进行了一定的分析。

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.

果葡糖浆中果糖分离方法研究进展

介绍了离子交换树脂分离法、色谱分离法、结晶分离法、硼酸盐法、参数泵分离法、复盐分离法等几种果葡糖浆中果糖分离纯化方法,并对各种分离方法的优、缺点进行了阐述。经对比认为,离子交换树脂分离法与色谱分离法因其可以大规模生产而在工业生产中占主导地位;结晶分离法、硼酸盐分离法和复盐分离法等则因其工艺简单、耗能少而更适合于中、小企业生产;参数泵分离法则在节省能源方面独具优势。

离子色谱抑制柱死体积的测量法及对色谱性能的影响

死体积是离子色谱抑制柱的重要参数之一。抑制柱死体积的测量方法以及讨论抑制柱死体积对色谱性能的影响未见专门报道。建立测量抑制柱死体积的简便方法,测量、讨论抑制柱死体积对离子色谱性能的影响是一项很有意义的研究工作。

EDTA反相纸层析分离有色金属离子的研究

通过反相纸层析研究了ＥＤＴＡ对有色金属离子的萃取能力，并绘制了Ｒ＿ｆ图谱。同时用ＥＤＴＡ反相纸层析成功地分离了有色金属高子．