采用自主研发的在线前处理系统同时分析脱硫废水中阴阳离子

电厂专用的全自动脱硫废水分析仪可以实现对超高浓度脱硫废水的自动化前处理以及分析,样品通过自动二步稀释,并与双系统离子色谱仪联用,对脱硫废水中的阴、阳离子同时进行检测。脱硫废水中阳离子主要有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,阴离子主要有F-、Cl-、NO3-、SO42-。本研究对仪器相关参数进行了验证,测试结果为,4种阴离子和5种阳离子的混合标准溶液在其线性关系内相关系数均大于0.999;4种阴离子的峰高和峰面积重复性RSD小于2.29%,5种阳离子的峰高和峰面积重复性RSD小于1.78%,实际样品中4种加标阴离子回收率在93.5%~100.2%之间;5种阳离子加标回收率在95.4%~103.8%之间。结果证明,该系统大大提高了分析效率,节省了人工成本,填补了市场空白。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法检测水中大环内酯类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用Kinetex F5色谱柱进行分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液进行洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子(EPI)扫描模式对样品进行检测,用多反应监测(MRM)进行定量,增强子离子(EPI)谱图库辅助定性。结果表明:5种大环内酯类抗生素线性关系良好,相关系数均大于0.9992;检出限为0.01~0.30μg·L^(-1),定量限为0.10~0.50μg·L^(-1);3种不同浓度的水样加标回收率为71.60%~111.05%,相对标准偏差均在10%以内,EPI谱库比对纯度值均大于90%。该方法将传统的MRM扫描模式结合EPI谱图库检索,实现了同时定性和定量分析,对未知物准确定性定量检测提供了重要参考。

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

云冈石窟辖区地表水、地下水中阴离子含量检测及变化规律

石质文物佛像表面的凝结水甚至水汽,在和岩石之间发生相互作用后就会形成风化等破坏现象,水中阴离子的含量是影响文物风化程度的重要因素。运用高压离子色谱法检测了云冈石窟辖区地表水、地下水采样点水样的阴离子含量。选用戴安IonPac AS14型阴离子分离柱(4×250 mm)进行分离,以3.5 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)混合溶液进行淋洗,流速1.2 mL·min^(-1),柱温30℃,检测云冈石窟辖区地下水、地表水中4种无机阴离子F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)含量。按照国标的检测方法,实测水样中4种阴离子的峰面积与浓度均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990,精密度在0.31%~1.68%之间,并对2023年5月与2020年5月测定的四组水样、2023年2月与2023年5月测定的一组水样中阴离子含量显著性差异进行了分析。为云冈石窟保护和科学管理提供了数据支持。

基于生成式人工智能的离子色谱仪设计方法

为提升离子色谱仪设计效率,提出一种基于生成式人工智能的离子色谱仪设计方法。通过数据采集工具构建图片数据集,采用生成模型对图像特征进行智能反推,获取图片样本的特征数据。通过大语言模型工具对获取的特征数据进行分析处理,通过词频统计和语义分析,构建了离子色谱造型特征的分类数据,采用基于特征描述的扩散模型构建设计方案数据集。对迭代优化后的智能生成方案进行评估,结果显示:设计方案在造型方面可通过满意度评估。文中方法结合大数据智能推理和智能生成式设计可改善离子色谱仪调研和设计周期长等问题,为同类科学仪器的智能生成式设计提供参考。

离子色谱法测定水稻秸秆降解液中的氟离子和氯离子

建立了一种使用碳酸盐淋洗联合离子色谱法测定水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子的方法。用涡旋仪振荡混匀样品后立即吸取50 mL样品,C18固相萃取小柱真空抽滤,用超纯水稀释1000倍后测定秸秆降解液中氟离子和氯离子。结果表明:水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子互不干扰,分离度较好。氟离子线性范围为0.1—2.0 mg∕L,线性相关系数为0.9960;氯离子线性范围为2.0—40.0 mg∕L,线性相关系数为在0.9981。用该方法测定两种离子相应浓度的标准溶液,测定结果的相对标准偏差为3.0%—5.6%(n=6),同时对3个秸秆降解液样品的进行测定,平均回收率为98.3%—105.1%,相对标准偏差为1.3%—3.4%。该方法快速、准确、操作简便,适合于水稻秸秆降解液中氟离子和氯离子的检测。

在水质检测和分析过程中离子色谱仪的使用

离子色谱仪是一种常用的实验设备,在测定离子物质的过程中起着关键的作用,被广泛运用于各种领域。文章深入探讨在水质检测和分析过程中使用离子色谱仪遇到的各种问题及其解决策略,以提升离子色谱仪的精度和稳定性,最大限度地利用其功能,为相关研究提供一定参考。

中药材二氧化硫残留量检测前处理方法研究

建立了人参叶、枸杞、芡实、八角、小茴香、山楂、甘草、阿胶和金银花9种中药材二氧化硫检测方法。比对3种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索二氧化硫的最优前处理方法。结果表明:蒸馏时间为10 min,蒸汽流量为60%,样品与水比例为1∶10时二氧化硫前处理最优,加标回收率在94.2%~105.4%,9种中药材进行加标实验,二氧化硫的回收率为82.4%~106.8%,相对标准偏差小于8%,满足《中国药典》2020版要求,较此前处理方法更快速、简便,准确度及灵敏度高。

浅析离子色谱技术在食品检测领域的应用

随着生活水平的提高,人们对食品安全问题的关注也在不断增加。离子色谱技术作为检测食品质量的关键技术手段,在食品安全领域发挥着至关重要的作用。本文综述了离子色谱技术的分离原理及技术优势,并探讨了其在食品检测领域的应用,旨在提升食品检测水平,为保障食品安全提供理论参考。

离子色谱法中色谱分离面临的挑战与对策

离子色谱法作为一种重要的分离分析技术,在环境、食品、生物医药等领域具有广泛应用。然而,色谱分离过程中面临着诸多挑战,如复杂样品矩阵的干扰、色谱柱的选择性与寿命问题、流动相的优化难题等。本文综述了离子色谱法中色谱分离所面临的挑战,并提出了相应的对策,旨在提高色谱分离的效果和效率,推动离子色谱法在更多领域的应用和发展。

啤酒花挥发性有机化合物及感官特征分析

为明确不同品种啤酒花挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征差异,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)、气相色谱-质谱(gas chromatography mass spectrometry,GCMS)及定量描述分析(quantitative description analysis,QDA)对德国马革努门(Magnum)、美国芭乐西(Palisade)、捷克萨兹(Saaz)及德国赫斯布鲁克(Hersbrucker)四种不同品种啤酒花进行挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征分析。结果显示,啤酒花具有柑橘类水果香、非柑橘类水果香、木质香、花香、草本、辛辣及生青味的香气属性,且不同品种啤酒花感官特征存在差异。GC-IMS共解析出79种VOCs,包括萜类、醇类、酯类、醛类及酮类等化合物。GC-MS共解析出140种VOCs,包括萜类、醇类、酮类、酯类、酸类、醛类等化合物,其中萜类和酯类化合物为啤酒花中含量最高的化合物种类。对不同品种啤酒花VOCs进行主成分分析(principal component analysis,PCA),有效鉴别出啤酒花品种之间差异性。该研究为啤酒花挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征差异分析提供了参考方法,并为啤酒花在啤酒中的精准应用提供了理论支持。

色谱分析技术在食品检测中的应用

色谱分析技术是食品分析中的重要方法之一,在食品检测中占有重要地位。本文概述色谱分析技术及其优势,阐述常见的色谱分析技术,综述色谱分析技术在食品检测中的应用,旨在为保证食品的安全与质量提供科学依据。

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22μm微孔膜过滤,以30.00mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好(r>0.999),氟和氯的检出限(S/N=3)分别为2mg/kg和3mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD)为2.9%和3.8%(n=12)。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。

郑州市灰霾天气过程PM_(2.5)水溶性无机离子污染分析

利用离子色谱技术对郑州市2014年10月一次严重灰霾天气过程的PM_(2.5)中的水溶性无机离子(F-、Cl^-、Br-、NO_3^-、SO_4^(2-)、Li^+、Na^+、K^+、NH_4~^+、Mg^(2+)及Ca^(2+))进行了分析测定,并结合大气质量监测数据及气团轨迹分析讨论了水溶性无机离子的质量浓度变化、来源及影响因素。结果表明,样品中Li^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)、Br-均低于检测限,水溶性离子平均质量浓度从大到小依次为NH_4^+(36.33μg/m^3)、NO_3^-(30.4μg/m^3)、SO_4^(2-)(26.91μg/m^3)、Cl^-(12.43μg/m^3)、K^+(5.275μg/m^3)、Na^+(1.198μg/m^3)、F^-(0.626 4μg/m^3),水溶性离子质量分数为PM_(2.5)的47.2%~88.2%,平均为66.1%。随着灰霾天气的延续,水溶性离子在细颗粒物中所占比例逐渐增大,这表明来源于人为活动排放的二次污染物是PM_(2.5)主要贡献成分,采样时间段采样点PM_(2.5)污染受到了交通的严重影响,同时郑州市大气细颗粒物污染受周边农村农业生产影响严重,尤其是秸秆燃烧影响非常大。

贵州省遵义地区降水中低分子有机酸及其来源

甲酸和乙酸是大气对流层中广泛存在的低分子有机酸.降水中有机酸的研究是认识C、H、O等元素生物地球化学循环和酸雨成因的重要内容.贵州省遵义地区是我国酸雨高发地区，在遵义市进行了为期1 a的降水采集，并利用离子色谱法和原子吸收法分别对降水中主要阴离子（包括有机和无机）和阳离子进行了测定.结果显示，pH的年均值为4.11，表明遵义市酸雨形势依然严峻;甲酸和乙酸的雨量加权平均值分别为9.29μmol·L^-1（范围：0.15～46.14μmol·L^-1）和6.47μmol·L^-1（范围：0.02～19.11μmol·^L-1），占阴离子总量的4.10%，二者的相关系数达到0.86，说明甲酸和乙酸具有共同的来源.在一次降雨事件中，有机酸的浓度一般随降雨时间的延长而降低，但在降雨中后期有时会出现上升的现象，表明有机酸主要来自云下淋滤作用，少数情况下来自大气远距离的传输.遵义市区的山间盆地地形、高湿度、低风速、以尘埃为主的大气污染物等特点为有机酸来源于当地创造了条件.应用气液平衡的原理，提出了降水中甲酸、乙酸比值（F/A）aq的有机酸来源判定方法。发现遵义降水中的有机酸春季和冬季主要来自人类活动的释放，夏季和秋季则主要来自植物的释放。

梯度淋洗离子色谱法同时测定雨水中12种有机酸和无机阴离子的研究

研究了用离子色谱梯度洗脱-抑制电导检测器同时分离12种有机酸和无机阴离子的规律和色谱条件,建立了最佳梯度程序。在所选实验条件下,方法对所测有机酸和无机阴离子的线性相关系数为0.9929～0.9998,相对标准偏差为4.2%～9.3%,加标回收率为91.4%～107.0%,最低检测限为0.0069～0.34mg/L。方法用于雨水样品的测定,结果令人满意。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

离子色谱柱后衍生法测定汞、锰、镉、钴、锌、镍和铜

提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样 品离子以阴离子交换分离，用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）和非离子 表面活性剂 Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００显色体系作柱后衍生，分光光度法测定。方法的检出限对 Ｈｇ２＋、 Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｏ２＋、Ｚｎ２＋、Ｎｉ２＋和Ｃｕ２＋分别为２０、９、９、８、２、１００和 ３ μｇ／Ｌ。方法用于人头发样 品中微量汞的分析取得了满意结果。

2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO_4^(2-)分析中的应用

以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基——2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO2-4的分离分析。SO2-4能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO2-4的快速测定。其中,SO2-4的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.999 2;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO2-4的快速测定。