RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量

建立RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈‒甲醇‒0.1%磷酸(11∶8∶81),等度洗脱,检测波长为(235±1)nm,流速为1 mL/min。结果显示,绿原酸的线性范围为0.0943~0.7544μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.25%(n=6);栀子苷线性范围为0.1971~1.5766μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.56%(n=6)。该方法检测效率高、专属性强、重复性好,为茵栀解毒颗粒的质量评价提供了简便、准确、可靠的定量方法。

畲药小香勾香豆素类成分RP-HPLC含量测定及抗炎靶点预测

[目的]以反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法测定畲药小香勾香豆素类成分补骨脂素和佛手柑内酯的含量,并结合网络药理学和动物实验验证小香勾的抗炎作用。[方法]色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸溶液(体积比),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),补骨脂素检测波长245 nm,佛手柑内酯320 nm,柱温25℃。利用网络药理学平台收集小香勾香豆素类成分及抗炎相关靶点,利用Cytoscape 3.8.2软件建立成分-靶点网络,借助网络拓扑分析插件(Cytoscape network centrality analysis,CytoNCA)筛选抗炎核心靶点,进一步采用Metascape软件进行京都基因和基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomics,KEGG)通路富集分析。通过二甲苯致小鼠耳肿胀法进一步验证小香勾的抗炎作用。[结果]补骨脂素和佛手柑内酯的质量浓度分别在0.51~102.00μg·mL^(-1)(r=0.9996)和0.24~48.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)时与峰面积呈良好的线性关系。通过筛选获得小香勾补骨脂素和佛手柑内酯的相关基因57个,抗炎靶点2148个,交集靶点31个。KEGG通路富集分析发现,这些靶点主要涉及化学致癌作用-活性氧、丝裂原活化蛋白激酶(mitogen-activated protein kinase,MAPK)信号通路、癌症途径、催乳素信号通路和叶酸生物合成等信号通路。与模型对照组比较,小香勾高剂量组(400 mg·kg^(-1))能显著抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀(P<0.01),显示小香勾具有良好的抗炎作用。[结论]建立的RPHPLC法操作简单,灵敏度高,可用于小香勾质量控制。小香勾香豆素类成分通过多靶点多通路表现出良好的抗炎作用,为后续深入探讨小香勾抗炎机制提供了有利的科学依据。

RP-HPLC法检测甜梦口服液(甜梦合剂)中淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的建立同时检测甜梦口服液(甜梦合剂)中的淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B含量的RP-HPLC法。方法利用Shimadzu CLC ODS C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)分离甜梦口服液中3种成分(淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B)。测定波长:淫羊藿苷为271 nm、紫丁香苷为265 nm和23-乙酰泽泻醇B为207 nm;柱温30℃,进样体积10μl。流动相:0.3%磷酸溶液(流动相A)-乙腈(流动相B),洗脱程序:0~4 min(95%A)、4~7 min(95%~78%A)、7~10 min(78%~38%A)、10~16 min(38%~26%A)、16~23 min(26%~19%A)、23~28 min(19%A)、28~28.5 min(19%~95%A)。外标法检测3种成分的含量。结果紫丁香苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷分别在0.1962~19.62μg/ml,0.7544~75.44μg/ml和0.1966~19.66μg/ml质量浓度范围内存在良好的线性关系,线性系数R 2均大于0.995;平均加标回收率分别为99.47%,98.68%和100.26%;仪器精密度和方法重复性RSD(n=6)均在5.0%以内。结论建立的RP-HPLC法具有线性范围广、检测结果准确等优点,可以用于甜梦口服液(甜梦合剂)供试品的质量控制。

RP-HPLC法检测阿齐沙坦有关物质的方法改进

目的建立一种新的阿齐沙坦有关物质检测方法。方法以YMC Triart C 18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱;以0.05 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液(氨水调节pH至9.0)为流动相A,甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;流速0.8 mL·min^(-1);检测波长251 nm。结果阿齐沙坦与各杂质分离良好,各杂质和阿齐沙坦质量浓度0.1~1.0μg·mL^(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9990~1.0000;1、2、3、4和5检测限分别为0.0476、0.0570、0.0532、0.0588和0.0556μg·mL^(-1),平均回收率分别为96.66%、109.94%、102.18%、100.62%和100.26%,RSD分别为5.53%、6.14%、1.45%、3.0%和3.48%(n=9)。结论本法专属、可靠,可用于阿齐沙坦原料药有关物质的测定。

RP-HPLC法测定藏药野生麻花秦艽不同部位龙胆苦苷与异荭草苷含量探究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定西藏“解吉”类野生麻花秦艽不同器官中所含两种活性成分异荭草苷与龙胆苦苷的含量。方法 安捷伦SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);色谱柱温为20℃;采用梯度洗脱方法;洗脱程序为:0~15min,10%~10%A;15~20min,10%~15%A;20~40min,15%~35%A;40~45min,35%~95%A,45~50min,45%~95%A;检测波长为240nm;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0ml/min;进样体积10μL。结果 测得的龙胆苦苷与异荭草苷在0.0277732~0.138866μg /mL、0.0257936~0.128968μg /mL浓度范围内线性关系良好(r>0.9999);平均加样回收率分别为102.76%、99.87%,RSD分别为2.44%、2.56%(n=6)。野生麻花秦艽不同器官花、茎、叶、根中龙胆苦苷与异荭草苷百分含量分别为 4.94、5.38、7.41、13.39与0.00、0.10、0.24、0.19。结论 此方法简单、快速,结果可靠,实现了指导科学用药、提高药材利用率的目的。

RP-HPLC测定眩晕宁颗粒制剂中3种成分的含量

目的:建立了RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒制剂中异绿原酸A等3种成分含量的方法。方法:CapcellPak UG C18色谱柱分离;检测波长:异绿原酸A、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮检测波长分别设定348 nm、250 nm和208 nm;进样体积:10µL;柱温:28℃;以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为洗脱溶剂,外标法定量检测。结果:异绿原酸A、β-蜕皮甾酮和23-乙酰泽泻醇B分别在浓度0.0767~7.67、0.0983~9.83和0.0197~1.97μg/mL范围内线性良好;回收率依次为100.05%、98.33%和99.42%;重复性和精密度RSD均在5.0%以内;供试品溶液在24h内稳定。结论:结果证明,此方法具有前处理简单等优点,可以用于眩晕宁颗粒制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定烟酸注射液的含量和有关物质

针对烟酸注射液含量和有关物质建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)含量测定方法。方法 RP-HPLC测定方法采用GL AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(98:2),梯度洗脱。流速:1.0ml/min,检测波长:261nm,柱温:35.0℃,进样量:20µl。结果 烟酸在0.002004~0.05010mg/ml的浓度范围线性良好,相关系数均大于0.999,使用RP-HPLC法,可顺利检出烟酸注射液的有关物质。结论 本研究建立RP-HPLC法能准确测定烟酸注射液的含量和有关物质,方法简洁、可靠,可用于烟酸注射液的含量测定和质量控制。

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 :建立同时测定复方苦参注射液 (苦参、白土茯苓 )中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法 :采用离子对RP HPLC法 ,HypersilODS2 色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 磷酸 (1 0∶30∶6 5∶0 .0 5 ,含 33mmol·L-1 的SDS) ,流速 1 .0mL·min-1 ,检测波长 2 1 0nm ,柱温为室温。结果 :氧化苦参碱、苦参碱分别在 1 7.4 4～ 1 74 .4 μg·mL-1 (r =0 .9996 ,n =6 )和 1 .96～ 39.2 0 μg·mL-1 (r =0 .9997,n =6 )范围内呈良好线性关系 ;平均回收率分别为 1 0 0 .4 %(RSD =2 .1 %,n =9)和 99.7%(RSD =1 .4 %,n =9)。结论 :本测定方法简便、快速、准确 ,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法。

离子对RP-HPLC测定盐酸丁螺环酮缓释片中主药的含量

目的 测定盐酸丁螺环酮缓释片中盐酸丁螺环酮的含量。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。Nova PakC18色谱柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -离子溶液 (十二烷基硫酸钠 2 5g ,二乙胺 1ml,加水至 10 0 0ml,冰醋酸调pH 3 0 ) (10∶5 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果 盐酸丁螺环酮的含量在 0 32～ 1 6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 9999)。平均回收率 97 5 6 %(n =5 )RSD =1.13%。结论 所用方法简便、快速、准确。

离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量

目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。

23种国产柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d含量的RP-HPLC测定

目的:建立RP-HPLC法,分离和测定中国23种61个产地的柴胡属植物样品中柴胡皂苷a、c、d的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长210 nm。结果:不同品种柴胡以及相同品种、不同产地柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊。结论:本研究所建立的HPLC方法适用于柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d定量分析,结果准确可靠。

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol·L^-1KH2PO4和5 mmol·L^-1SDS的水溶液（磷酸调pH为3.5）-乙腈（体积比为51∶49）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0～5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02～175.10 mg·L^-1内,马来酸罗格列酮在0.530～1.855 mg·L^-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%（RSD=0.80%）和99.56%（RSD=1.8%）。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。

RP-HPLC测定民族药材白花丹不同药用部位中白花丹醌的含量

目的：建立白花丹药材中白花丹醌的含量测定方法并考察白花丹不同药用部位中的含量。方法：色谱条件：KromasilCi8柱（4．6mm×200mm，5μm），柱温30℃。流动相甲醇．水（65：35），检测波长213nm，流速1mL·min^-1。结果：白花丹醌在0．0208—0．104μg，峰面积与进样量具有良好的线性关系，回归方程y=-14．29＋9138．9X，r=0．9999，平均回收率为98．7％。白花丹各部位中白花丹醌的含量分别为：根0．394％，茎0．050％，叶0．031％。结论：本法简便、准确、重复性好，可用于控制白花丹药材质量。

黄花蒿中青蒿素含量的RP-HPLC法测定

建立黄花蒿中青蒿素的高效液相色谱测定方法,采用柱前衍生RP-HPLC法测定黄花蒿中青蒿素的含量,采用ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.01mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH5.8,体积比62∶38)为流动相;检测波长:260nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃。对广西、沈阳、北京、郑州、苏州和杭州等不同产地的野生黄花蒿样品、以及同一产地不同采集时间黄花蒿样品进行检测,结果表明不同地区青蒿素含量差异很大,同一地区不同采集时间黄花蒿样品的青蒿素含量也有差异。该法准确可靠、重现性好,能准确地反映青蒿素含量的检测。

红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的 建立红花RP HPLC指纹图谱分析法 ,研究不同产地红花药材的质量。方法 采用梯度洗脱的方法进行色谱分离 ,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理 ,对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果 不同产地红花药材指纹图谱相似度较好 ,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别。结论 采用RP HPLC方法控制药材的指纹图谱 ,方法重现性好 ,用于红花的质量评价切实可行。不同产地红花药材化学组成相似 ,其相对比例较稳定。

紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定

目的 建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法。方法 采用 RP- HPL C法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量。色谱柱 :Nova- Pak○RC1 8( 3.9mm× 15 0 mm ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 3∶ 7) ;流速 :1.0 m L /min;检测波长 :2 2 1nm;柱温 :2 5℃。结果 紫丁香叶中丁香苦苷的含量为 1.435 mg/g,RSD为 1.2 4%( n=3)。结论 本法灵敏度高 ,重现性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。

RP-HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量

应用反相 ＨＰＬＣ法测定芦荟甘（ａｌｏｉｎ）的含量。用 ＳＵＰＥＬＣＯ ＬＣ－１８（２５０ ｍｉｎ×４. ６ ｍｍ，５ｕｍ）层析柱，流动相：乙腈－０．０１ ｍｏｌ／Ｌ三氟醋酸（２２： ７８），流速：１ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：３５９ ｎｍ，柱温：室温，用外标法测定。芦荟苷的平均回收率为 ９８．３７％，其检测线性范围为 ５０～２５０ｕｇ／ｍＬ，回归方程：Ｙ＝０． ２６９＋５４． ７２３ Ｘ，ｒ＝０． ９９９９。本法灵敏、简便，重现性好。

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC18色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (6 8∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0 .119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 10 1.8% ,RSD为 2 .0 9%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0 .916 9～ 1.90 76mg·g-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。

RP-HPLC法测普鲁托品在大鼠体内分布和排泄

目的 用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定大鼠的尿、粪、肝和脑等组织中普鲁托品 (protopine ,Pro)的药物浓度 ,并对Pro在大鼠体内的分布和排泄过程进行研究。方法 流动相为甲醇、水和体积分数 2 0mol·L- 1 乙酸 (80∶2 0∶2 ) ,以ODS C1 8柱分离 ,紫外检测器检测 ,波长为 2 85nm ,生物样品在碱性条件下 ,经两次乙醚处理 ,可获得良好的分离效果。为全面了解Pro在大鼠体内的代谢过程 ,给大鼠尾静脉注射Pro 1 0mg·kg- 1 后 ,测定不同时间各组织中Pro的含量。结果 静脉给药后 ,Pro快速分布到肺、肾、脾、脑、小肠、心脏、脂肪、睾丸、肝脏、胃壁及骨骼肌、以肺、肾、脾、脑、肠组织中药物浓度较高 ,尤以肺组织浓度最高。药后 3h各组织中药物浓度下降 ,但睾丸中仍维持较高浓度。实验还发现 ,药后 5min即可测得尿中有原形药 ,1 2h尿中累积排泄量为给药量的 30 .2 1 % ,48h尿中累积排泄量为给药量的 36 87%。原形药经胆汁及粪排泄量不足 1 %。药后 5min及 1 5min血浆蛋白结合率均低于 5 %。结论 普鲁托品在大鼠体内广泛分布 ,部分经尿排泄 。

应用RP-HPLC法测定不同产地中桔梗皂甙D

用反相高效液相色谱（ＲＰ－ ＨＰＬＣ） 分析方法对常用中药桔梗中主要有效成分桔梗皂甙Ｄ（ｐｌａｔｙｃｏｄｉｎＤ） 进行了研究，考察了流动相对分离的影响，选择以Ｃ１８ 为色谱分析柱，乙腈－ 磷酸盐缓冲液为流动相，检测波长为２１０ ｎｍ ，进样量在２－０ ～３２－０ μｇ 之间呈良好线性关系，平均回收率为９８－１３ ％ ，ＲＳＤ 为２－３ ％ 。