美国药典(24版):吐根(Ipecac)

吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten或C．ipecacuanha(Brotero)A．Richard的根茎和根组成，所含醚溶性总生物碱不应少于2．0%，其中吐根碱(emetine，C29H40N2O4)和吐根酚碱(cephaeline，C28H38N2O4)的总量不应少于醚溶性总生物碱量的90．0％。吐根酚碱的量应是吐根碱量的1～2．5倍。

吐根醚溶性生物碱提取工艺研究

目的:探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法:采用正交试验法,以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标,考察提取工艺。结果:吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为80目,20倍90%乙醇超声提取1次1 h。结论:该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱,可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。

HPLC测定小儿化痰止咳颗粒中吐根碱的含量

本文采用Diamonsil C18柱,以乙腈∶0.1%磷酸(10∶90)为流动相,建立高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中吐根碱的定量分析方法。该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于小儿化痰止咳颗粒中吐根碱的含量测定。

吐根提取工艺研究

目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交实验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目，提取2次，每次12倍90％乙醇提取1小时。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。

小儿化痰止咳颗粒中3种流浸膏的快速薄层色谱鉴别法研究

目的制订小儿化痰止咳颗粒中3种流浸膏原料的快速薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法在3块薄层板上于5种检视条件下分别采用TLC法鉴别桔梗、桑白皮和吐根流浸膏中的特征性斑点。结果检测信息量多,斑点清晰,方法简便、快捷,检测成分与临床应用一致。结论 TLC鉴别法可用于快速控制3种流浸膏的质量。

实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)快速检测吐根中生物碱

目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。

吐根酊特征图谱研究与质量评价方法建立

目的:建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。利用LC-MS/MS方法对特征图谱中的主要特征峰进行推测,对其中的主要未知峰进行液相制备纯化,并用NMR试验进行结构鉴定。结果:建立了40批吐根酊的HPLC特征图谱,推测其中的6个特征峰,对3个含量较大的色谱峰进行准确指认,分别为吐根酚碱、吐根碱和吐根苷。判断其中36批吐根酊样品为合格样品,4批为劣质吐根酊样品。结论:建立的吐根酊HPLC特征图谱专属性强,方法验证表明其可用于该产品的质量评价。

小儿化痰止咳颗粒特征图谱研究与质量评价

目的建立小儿化痰止咳颗粒的HPLC特征图谱,考察其主要组成原料吐根酊的投料情况,评价其质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果建立了41个厂家181批样品的HPLC特征图谱,确定其中来自原料盐酸麻黄碱、吐根酊和桑白皮流浸膏的6个特征色谱峰;利用该特征图谱,发现部分厂家存在投入不合格吐根酊原料的情况。结论该方法建立的小儿化痰止咳颗粒HPLC特征图谱专属性强,重复性好,可有效的控制该产品的质量。