纳米固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化莰烯合成异龙脑

Isoborneol could be selectively prepared in high yield from camphene and oxalic acid by the way of esterfication-saponification method in the presence of nanometer solid superacid SO42-/ZrO2.The research showed when the esterification reaction temperature was 70℃,the esterification reaction time was 7 h and the use level of catalyst was the mass of camphene of 6%,the conversion of camphene could reach 80.5% and the purity of isoborneol could reach 100%.Furthermore,the components and their contents in light oil（after drying） obtained from wet distillation after esterfication reaction were the same as those in raw material camphene and it could be reused.In addition,the mechanism of the synthetic reaction and the factors influencing the reaction were studied.The particle size,surface area,acidity and the structure of nanometer solid superacid SO42-/ZrO2were also characterized and discussed.

消水Ⅱ号中龙脑等成分透皮吸收量的测定

目的:对自制的、用于癌性腹水的中药复方制剂———消水Ⅱ号中的两种药材冰片和桂枝中有效成分进行透皮吸收的定量或定性分析,初步探讨该药的在体透皮吸收行为。方法:以龙脑/异龙脑和桂皮醛作为消水Ⅱ号有效成分透皮吸收的指标成分。在H22荷瘤小鼠腹部皮肤上敷用消水Ⅱ号药膏,用气相色谱法和高效液相色谱法分别测定给药后不同时间内小鼠腹水中龙脑/异龙脑和桂皮醛的含量。结果:气相色谱测定图谱显示,在敷药后15分钟时,在小鼠腹水中尚不能测出龙脑/异龙脑;但在药后30分钟,腹水中龙脑/异龙脑的含量已达到1.707μg/mL;达峰值(9.588μg/mL)时间约为4 h。HPLC图谱显示,敷药2小时后,能在腹水中测到有桂皮醛的存在。结论:结果表明,合理配制的中药复方制剂可以经皮肤给药,其有效成分能透皮吸收进入体内。同时,结果也初步认定,气相色谱法和高效液相色谱法可用于消水Ⅱ号中有效成分透皮吸收量的检测,且有准确、简便、快速等优点。

气相色谱法测定辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱法测定,DB-WAX色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比为10∶1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果：龙脑和异龙脑分别在17.6-282.0、11.8-188.4μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9、r=0.999 9,n=6）;平均加样回收率分别为98.91%和99.45%（RSD为1.36%、1.53%,n=9）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于辛芷滴鼻液的质量控制。

GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量。方法：采用DB-WAX色谱柱（柱长30m,内径0.53mm,膜厚度1μm）,载气为氮气,分流比为10：1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果：龙脑在0.0317~0.5076μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均加样回收率为99.22%（n=9）,RSD为1.69%;异龙脑在0.0196~0.3136μg范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均加样回收率为98.32%（n=9）,RSD为2.22%。结论：本法灵敏、准确,可作为消曚眼膏的质量控制指标。

合成樟脑生产中异龙脑洗涤过程的减污生产方式

文章针对高品质合成樟脑生产要求,改进现有生产工艺,增加了异龙脑的热水洗涤和离心操作,并提出了异龙脑洗涤过程中废水减排和产品回收的相关工艺,实现了减污,避免了废水的大幅增加、降低了废水处理难度。

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。