Y型沸石在异丁醇齐聚反应中的催化性能

异丁醇经脱水齐聚反应可生产无芳烃、无硫的清洁燃料油(C_(8)、C_(8)^(+)),是一条不依赖化石能源生产动力燃料的有深远发展前景的工艺新路线。本文利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)、Py-傅里叶变换红外光谱(Py-FTIR)和N2吸附-脱附等手段对具有不同酸性和孔结构的HY沸石进行了表征,并将其用于异丁醇齐聚反应,考察了沸石的酸性质、孔结构以及反应时间等因素对异丁醇转化率和C_(8)及C_(8)^(+)产物选择性的影响。结果表明:硅铝比(Si O_(2)/Al_(2)O_(3))为20.9的HY样品表现出最佳的催化性能,异丁醇转化率可达94%,C_(8)及C_(8)^(+)选择性将近90%;HY中介孔的存在有利于三聚物的生成,在沸石织构性质相似的情况下,酸量增加有利于提高异丁醇的转化率。反应后的催化剂在空气中煅烧后可重新恢复原有的催化性能。另外,与Hβ沸石相比,HY沸石催化异丁醇齐聚有更高的C_(8)和C_(8)^(+)产物选择性。

杂醇油提取异戊醇和异丁醇的研究

用杂醇油为原料，经脱水、脱色处理后，一次精馏分离出乙醇（９５ｗｔ％）和异戊醇（＞９９ｗｔ％），其余部分经二次脱水后精留提取异丁醇（＞９９ｗｔ％）。

铬(Ⅲ)离子催化铈(Ⅳ)离子氧化异丁醇的反应动力学及机理

在酸性介质中用氧化还原滴定法研究了铈(Ⅳ)离子在铬(Ⅲ)离子催化作用下,于25～40℃区间氧化异丁醇的化学反应动力学.结果表明反应对铈(Ⅳ)离子为一级,对异丁醇的表观反应级数为正分数.准一级速率常数kobs随催化剂[Cr(Ⅲ)]增加而增大,亦随[H+]增加而增大,但随[HSO4-]增加而减小.在氮气保护下,反应不能引发丙烯酰胺聚合,说明在反应中没有自由基产生.提出了催化剂、底物和氧化剂间生成双核加合物的反应机理,通过kobs与HSO4-的依赖关系,找到本反应体系的动力学活性物种是Ce(SO4)2+,并计算出平衡常数、速控步骤的速率常数及相应的活化参数.

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应 ,合成了苯乙酸异丁酯。研究结果表明 ,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了苯乙酸 /异丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(苯乙酸 /异丁醇 /硫酸氢钠的摩尔比 =1∶4∶0 .0 36 ,回流分水 2h)下 ,所得苯乙酸异丁酯的产率达 92 .7%。

异丁烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸的竞聚率及共聚物链段分布

以过硫酸铵(APS)为引发剂,在50℃对异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)大单体与丙烯酸(AA)进行低转化率(<15%)的水溶液共聚反应。用凝胶渗透色谱和高效液相色谱分别测定反应体系中HPEG和AA剩余量。依据设计反应单体投料比,K-T作图法处理数据,得到异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)与丙烯酸(AA)的竞聚率分别为:r1(HPEG)=0.017,r2(AA)=1.70。进而分析了HPEG与AA共聚物P(HPEG-co-AA)的链段微结构和链节分布。当投料比为1∶4时,二元共聚物P(HPEG-co-AA)中HPEG以1个单体单元存在。丙烯酸均聚形成的链段以3~15个单体单元的链段长度为主,链段数均长度为7.8。

L-酒石酸异丁酯的合成

以L-酒石酸、异丁醇为原料合成了手性拆分试剂L-酒石酸异丁酯.考察了带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量对产品酯化率的影响.研究结果表明,最好的催化剂为对甲苯磺酸,在醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的最佳用量为1 g,带水剂甲苯用量为60 mL的条件下,L-酒石酸异丁酯的酯化率可达99.4%.

铱(Ⅲ)离子催化铈(Ⅳ)离子氧化异丁醇的反应动力学及机理

在酸性介质中用氧化还原滴定法研究了铈(IV)离子在痕量铱(III)离子催化作用下,于25～40℃区间氧化异丁醇(BA)的反应动力学.结果表明反应对铈(IV)离子为一级,对异丁醇的表观反应级数为正分数.准一级速率常数kobs随犤H+犦及催化剂犤Ir(Ⅲ)犦增加而增大,随犤HSO-4犦增加而减小.在氮气保护下,反应不能引发丙烯酰胺聚合,说明在反应中没有自由基产生.提出了催化剂、底物和氧化剂间生成双核加合物的反应机理,通过kobs与HSO-4的依赖关系,找到本反应体系的动力学活性物种是Ce(SO4)2+,并计算出平衡常数、速控步骤的速率常数及相应的活化参数.

异丁醇生产技术现状及市场分析

介绍2006年国内外异丁醇生产技术的现状及最新进展,并介绍世界异丁醇供需情况、价格及进出口情况,提出发展建议。

气相色谱法测定糯米酒中杂醇油含量

建立测定糯米酒中主要杂醇油异丁醇、异戊醇、β-苯乙醇含量的气相色谱法（GC）.糯米酒预处理后,经毛细管色谱柱分离,采用峰面积外标法定量测定糯米酒中的主要杂醇油含量.方法保留时间的RSD值为0.181%-0.699%,峰面积的RSD值为3.37%-4.36%,方法回收率为90.7%-98.5%.本方法具有准确度高、重现性好且分析时间短的优点.

十二烷基磺酸铁催化丙酸异丁酯的绿色合成研究

本文研究了丙酸与异丁醇在十二烷基磺酸铁催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸异丁酯收率的影响。实验结果表明反应的最佳反应条件为:丙酸用量为 0.1 mol,醇酸摩尔比为1.2,十二烷基磺酸铁用量为2g(约2.5 mmol),反应时间为30 min,酯收率达93.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。

异丁酸的合成

异丁酸的合成赵崇涛＊朱则善（福建师范大学化学系福州３５０００７）关键词异丁醇，异丁酸，间接电合成，相转移催化剂１９９７－０２－１８收稿，１９９７－０６－０３修回异丁酸作为食用香料，已被ＦＥＭＡ（食用香料制造者协会）确认为ＧＲＡＳ（一般公认为安全）一类...

催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的工艺模拟

基于异丁烯的催化水合反应生成叔丁醇的原理,提出了催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的方法。应用Aspen Plus模拟软件,选用Equilibrium模型描述精馏塔中反应段的催化反应过程,利用软件中的Radfrac模块模拟催化反应精馏塔。研究了反应段塔板数、操作压力、回流比、烯醇比、理论板数等工艺参数对脱水效果的影响。研究结果表明,采用NKC-9强酸型树脂催化剂作填料,在优化得到的工艺操作条件下,通过催化反应精馏的方法,异丁醇-水共沸物中水的脱除率高达99.8%。

SO_4^(2-)／TiO_2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO42-／TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO42-／TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明,将TiO2用0．8 mol／L的硫酸浸渍14～16 h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为:n(醇):n(酸)=2．5:1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3％,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75％,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63％～85％。催化剂可回收再生,重复使用。

中国蒸馏酒发展中的几个问题

通过对某种名酒的新酿酒、陈贮10年的酒、外销酒和内销酒中甲醇、异戊醇、异丁醇、乳酸乙酯等含量变化的分析和比较,对蒸馏酒的来源提出了作者的意见。这对中国蒸馏酒的发展有较大益处。

食用级醋酸异丁酯精制工艺模拟与优化

采用AspenPlus流程模拟软件,以1,3–丁二醇为溶剂,通过对三元剩余曲线特征的分析,建立双塔萃取精馏醋酸异丁酯精制工艺流程.考察理论板数、溶剂进料位置、原料进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响.模拟结果表明:在满足产品醋酸异丁酯纯度达到99.9%,以上的条件下,优化工艺条件为萃取精馏塔理论板数50块、溶剂进料位置第8块板、原进料位置第36块板、溶剂比2.4、回流比2.6;溶剂回收塔理论板数10块、进料位置为第5块板、回流比0.7.在此工艺条件下,产品醋酸异丁酯纯度达到0.999,5(质量分数),回收率99.95%,单位产品热负荷32.509,GJ/t.

N_(1923)-异丁醇-正庚烷/(H,Na)NO_3体系界面性质的研究

研究了异丁醇对N192 3 正庚烷 / (H ,Na)NO3 体系界面性质和有机相电导行为的影响 ,计算了界面吸附特性参数cmin和AⅠ ,得到N192 3 的AI 值为 71.4 2 ,添加异丁醇后 ,AⅠ 值增大 ,异丁醇体积的Vac>6 %以后 ,AⅠ 值接近恒定 ,其极限值约为 10 3 2 .有机相电导率 ρ随Vac增加而减小 ,当Vac>3.0 %时 ,ρ又增大 ,当Vac>6 .5 %时 ,ρ基本不再变化 ,ρ的最低值为 0 .0 2 μΩ·cm-2 ,极限值为 0 .0 72 μΩ·cm-2 .ρ随平衡水相酸度增加而增大并趋于恒定 ,界面张力γ随平衡水相酸度增加而下降 .ρ随温度升高而增加 ,达峰值后又趋于减小 ,γ则随温度升高呈减小趋势 .另结合有关实验结果 ,对N192 3

毛细管气相色谱法对酒中甲醇、杂醇的定性定量分析

采用毛细管气相色谱测定酒中的甲醇、异丁醇、异戊醇含量,用DB—WAX柱(30m×0.53mm×1μm),以柱温70℃进行测定,甲醇、异戊醇、异丁醇在检测范围内线性关系良好。相关系数γ分别为0.9991,0.9987,0.9990。利用3种成分保留时间的良好重现性也可以进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏,能同时对酒中3种主要杂质醇类成份进行定性定量分析。

钼镍粉催化合成丙酸异丁酯的绿色合成研究

以丙酸和异丁醇为原料，以改性钼镍粉取代以往常用的硫酸作催化剂，进行了丙酸异丁酯的合成研究。该催化剂的制作原料广、价廉，制作方便，催化活性高，能反复使用，不腐蚀设备、污染环境，在工业上制取丙酸异丁酯有推广和应用价值。经实验确定最佳反应条件为：n（异丁醇）／n（丙酸）=1．3：1，催化剂用量为反应物总质量的3％，反应时间为2h，反应温度105～125℃。上述条件下，丙酸异丁酯的收率可达85％。

异丁醇直接电解氧化合成异丁酸异丁酯的研究

在酯化催化剂（H2SO4）作用下，异丁醇在Pb-PbO2阳极上电解氧化 直接合成异丁酸异丁酯，考察了电极，温度，通电量及异丁醇浓度对产率的影响。

异丁醛下游产品的技术开发

介绍了异丁醛下游产品——异丁醇、新戊二醇、甲基丙烯酸及其甲酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、甲乙酮、丙酮、合成香料等产品的技术开发和应用。为我国大型乙烯联合化工装置副产异丁醛的综合利用提供了参考。