丙酮气相一步法合成甲基异丁基酮催化剂

用浸渍法制备了丙酮一步法合成甲基异丁基酮催化剂,用X射线衍射分析了催化剂的结构,讨论了不同质量含量的Cu、MgO对于丙酮转化为甲基异丁基酮的影响,结果发现当Cu含量为4%(质量分数),MgO含量为20%(质量分数)时,丙酮的转化率最高,为73.96%,并对反应机理进行了初步探讨。

介质阻挡放电降解乙酸异丁酯气体

采用介质阻挡放电(DBD)降解模拟乙酸异丁酯(IA)气体,结果表明:当ρ(IA)为1 788 mg/m3,气体流速为1.8 m/s,外施电压为9.0 kV时,IA去除率达75.3%.外施电压升高,初始ρ(IA)和气体流速下降,IA去除率升高.放电间隙对DBD降解IA废气也会产生一定的影响.能率与气体流速无线性关系,为了得到较高的能率,外施电压应调节至7.5和9.0 kV.考察了DBD降解实际IA工业废气的效果、费用和可行性,结果表明:废气量为2 000 m3/h,DBD反应管中的气体流速为5.4 m/s,单个DBD电源输入电压为16 kV时,IA去除率达80%以上,单位体积IA废气的处理费用为0.012元/m3.对DBD降解IA的产物进行了分析,并初步探讨了降解机理.

煤基活性炭负载硫酸铈催化合成乙酸异丁酯

为寻求乙酸异丁酯的高效合成方法,以煤基活性炭负载Ce2(SO4)3催化合成乙酸异丁酯,用正交实验法,考察醇酸比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量4个因素对乙酸异丁酯酯化率的影响,获得了最适宜合成条件:醇酸物质的量比1.4∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间2 h,带水剂用量5 mL。此时,酯化率可达95%以上。结果表明:煤基活性炭负载Ce2(SO4)3对乙酸异丁酯的合成具有较好的催化活性。

对甲苯磺酸催化合成丙酸异丁酯

以对甲苯磺酸作催化剂,通过丙酸和异丁醇反应合成了丙酸异丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:对甲苯磺酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比1.4:1、催化剂用量为反应物料总质量的4.0％、反应时间1.5 h、反应温度100～114℃时,酯化率可达93.3％。

油酸异丁酯的合成及其对生物柴油降凝效果研究

油酸与异丁醇在离子液体催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丁酯。研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对酯化反应转化率的影响,并通过测定凝固点、冷滤点、粘度来考察脂肪酸异丁酯对生物柴油的降凝效果。结果表明,当催化剂用量为2%,醇酸体积比2∶1(摩尔比6.8∶1),反应温度100℃,反应时间3 h,转化率达到95.6%。降凝实验结果表明,把一定量的脂肪酸异丁酯添加到生物柴油中可有效地降低生物柴油的凝固点、冷滤点,改善其低温流动性能。

催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的工艺模拟

基于异丁烯的催化水合反应生成叔丁醇的原理,提出了催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的方法。应用Aspen Plus模拟软件,选用Equilibrium模型描述精馏塔中反应段的催化反应过程,利用软件中的Radfrac模块模拟催化反应精馏塔。研究了反应段塔板数、操作压力、回流比、烯醇比、理论板数等工艺参数对脱水效果的影响。研究结果表明,采用NKC-9强酸型树脂催化剂作填料,在优化得到的工艺操作条件下,通过催化反应精馏的方法,异丁醇-水共沸物中水的脱除率高达99.8%。

鹰嘴豆中三种异黄酮结构修饰衍生物的合成及其结构表征

目的:改善鹰嘴豆中三种异黄酮的溶解性,提高其生物利用度。方法:以刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A、染料木素为原料,对其进行异丁基化反应、异丁酰酯化反应、苯磺酰酯化反应。结果:合成了10个异黄酮类衍生物,方法简便、条件易控、产率较高。结论:产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS分析确认,为进一步对其生物活性研究奠定结构基础。

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4 二氢 2,6 二甲基 4 (2 硝基苯基) 3,5 吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及碳谱(13C NMR)进行了鉴定.

PS-SnCl_4固载引发剂结构及引发聚合机理

采用紫外光谱、红外光谱研究了聚苯乙烯(PS)交联白球固载SnCl_4所得引发剂的结构及引发聚合机理。结果表明,给电子配位体丁酮中的羰基参与了络合,并随聚合反应时间的延长,络合作用增强。引发剂不含丁酮,则不具备引发活性。引发剂是一种配位化合物,单体在其表面以插入方式聚合,活性中心是离域阳离子大共轭体系,聚合反应可在常温、不隔绝水和空气的条件下进行,具有络合聚合特征。

合成气合成异丁醇的研究进展

异丁醇作为基本有机化工原料,在工业生产中有广泛的应用。由合成气直接合成异丁醇作为一种新的工艺思路对世界各国科学家都有强大的吸引力。该文章讨论了合成气合成异丁醇反应过程中的动力学、热力学以及反应机理,并分析了合成过程中所需催化剂的研究现状,对合成气直接合成异丁醇的工艺开发和催化剂的制备有指导意义。

管式反应器液相反应连续制备异丁基乙烯基醚

以乙炔和异丁醇为原料,在异丁醇钾的催化作用下,采用管式反应器在高压下进行全液相反应连续制备异丁基乙烯基醚。研究了催化剂异丁醇钾的剂量、反应温度、反应压强和停留时间等工艺参数对反应结果的影响,得到较为合适的反应工艺条件为:催化剂异丁醇钾的剂量为异丁醇质量的3%、反应温度155℃、反应压强6.0 MPa、停留时间196-260 s。在该条件下进行了液相循环反应以连续制备异丁基乙烯基醚,当稳态运行时,异丁醇的转化率为77.5%,异丁基乙烯基醚的选择性为97.3%。反应动力学研究表明:异丁醇和乙炔的全液相反应合成异丁基乙烯基醚符合一级反应动力学方程,该反应的指前因子k_(0)为3.14×10^(5)s^(-1),反应的活化能E a为61.09 kJ/mol。管式反应器中进行的是全液相反应,无气态乙炔的存在,既消除了高温高压下气态乙炔的安全隐患,又提高了反应效率。

异丁醇醇解植物油的研究

研究植物油在NaOCH3或NaOH作用下与异丁醇进行醇解反应的过程,讨论醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量和催化剂品种对反应的影响,通过不同反应条件下运动粘度(20℃)的变化来考查生成脂肪酸异丁醇酯的含量,由原植物油与醇解产物运动粘度、闪点、凝点的差异反映醇解反应过程的进行.实验结果表明:以甲醇钠为催化剂的醇解反应产物明显比氢氧化钠的效果好;植物油在甲醇钠作用下与异丁醇的醇解反应,最佳条件为n(异丁醇)∶n(植物油)=7∶1,反应时间为2.5 h,甲醇钠用量为油脂质量的0.5%,产率可达93.92%.

非布司他合成工艺研究

提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为:n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代异丁烷)∶n(K_(2)CO_(3))=1∶2.5∶2,90℃,反应4 h,合成中间体4,n(中间体4)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.85,110℃,反应4 h得中间体5,最后中间体5在碱性环境中60℃水解4 h得非布司他产品。非布司他总收率为68%,纯度99.72%,单杂0.09%,总杂0.28%。

烯丙基异丁基硫氨酯合成初探

随着国内国际对环保的重视程度不断提高,环保高效型产品成为化工生产的热门课题。N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂,它具有用量少、捕收力强、选择性好等优点,可提高铜精矿品位及铜、金的回收率,是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本文详细介绍了N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯的工业合成工艺,其中重点介绍了第二步反应的各合成要素,分别从配料比,反应温度,催化剂,反应时间等几个方面入手,做了深入细致的研究工作,讨论了该反应诸要素的选择与制定,选择了最优的生产条件,产品品位最高可达到90%,达到国内先进水平。形成了一定的经济效益。经部分客户试用,反映良好,客户有进一步合作的意向。

用PS-SnCl_4-CH_3COC_2H_5固载引发剂引发异丁基乙烯基醚聚合及其动力学

用PS-SnCl_4-CH_3COC_2H_5固载引发剂引发了异丁基乙烯基醚(IBVE)的聚合反应,研究了诸因素对IBVE聚合反应的影响。结果表明,在大气环境和常温下,IBVE本体聚合的动力学方程为R_p=K[I]^(2/3)。对不同的助剂,R_p的递减顺序为CH_2ClCH_2Cl,CCl_4,CHCl_3。聚合反应初期和中期的反应活化能分别为-26.48kJ/mol和45.63kJ/mol。聚合物的(?)_n随反应时间或单体转化率的增加而增大。在适宜的温度下,当固载引发剂用量较少,助剂用量较大时,该反应为易控制的匀速反应。

阳离子交换树脂催化合成甲酸异丁酯的动力学研究

以NKC-9强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在间歇反应装置中,研究了甲酸和异丁醇酯化合成甲酸异丁酯的动力学过程。实验中采用控制变量法,考察了外扩散、催化剂用量、反应温度和反应初始醇酸比等条件对甲酸反应速率及平衡转化率的影响,并测定不同条件下甲酸异丁酯合成反应动力学数据。采用拟均相模型对所得动力学实验数据进行了关联,建立并验证了甲酸异丁酯合成反应的动力学模型,获得平衡常数、反应热和反应速率常数等相关反应动力学参数。结果表明,在一定范围内,增大催化剂用量、反应温度和反应初始醇酸比有助于提高反应速率。该反应为吸热反应,反应热为3.6407 kJ/mol,正反应活化能为37.5735 kJ/mol,逆反应活化能为33.9319 kJ/mol。经验证,拟均相反应动力学模型可准确描述甲酸与异丁醇酯化反应动力学过程。

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。

钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究

以钨硅酸为催化剂，通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯，探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明：钨硅酸具有良好的催化活性，在醇酸物质的量比为1．3：1、催化剂用量为0．5g／0．15mol酸、反应温度120～137℃、反应时间1h，酯化率可达99．1％。