异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解转移率

以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,通过相转移催化法和离子液体催化法合成了异丁香酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),然后在甲醇钠中脱乙酰化得到异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。将化合物Ⅳ加入卷烟中,测试了其在卷烟主流烟气粒相中的转移率。结果表明,合成Ⅲ采用离子液体催化法(收率56.8%)优于相转移催化法(收率43.5%)。离子液体催化法反应条件为:1-丁基-3-甲基-溴化咪唑为催化剂、氯仿为溶剂、氢氧化钠水溶液为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=0.8∶1,n(Ⅰ)∶n(1-丁基-3-甲基-溴化咪唑)=1∶1、室温、反应时间8 h。在上述条件下,化合物Ⅲ的收率为56.8%。化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇溶液中反应脱去四乙酰基,得到化合物Ⅳ,收率87.6%。卷烟燃吸过程中,化合物Ⅳ热裂解为异丁香酚,异丁香酚向主流烟气粒相中的转移率为3.2%。

丁香酚类麻醉剂的安全性探讨

我国消费者喜食鲜活水产品与水产养殖分布不均衡的矛盾导致水产品的长距离、长时间运输成为常态,而渔用麻醉剂能有效地降低运输过程中的损伤。丁香酚类产品作为一种目前产业中使用最普遍的鱼类麻醉剂,其残留及安全问题受到了广泛的关注。本文主要综述了丁香酚类麻醉剂包括丁香油(丁香酚)、异丁香酚、AQUI-S及甲基丁香酚产品的毒理学研究和各国管理现状,并对其食用安全性进行了分析,同时通过影响麻醉效果的参数分析对其使用安全性进行了探讨,最后对我国丁香酚类麻醉剂的使用、管理和科研提出了相应建议。

生物技术方法生产香草醛研究进展

香草醛是重要的香味物质之一 ,广泛应用于食品、饮料和医药工业中。本文综述了生物技术方法生产香草醛常用的前体物质、所用微生物降解相应前体物质的代谢途径。

异丁香酚的生物转化及香兰素的合成

利用粘质沙雷氏菌菌株AB 90027产生的离体酶催化异丁香酚进行生物转化,结合TLC、GC、UV-VISI、R等测试手段对异丁香酚的转化途径进行了探讨,借助薄层扫描法对不同反应体系下产物香兰素的产率作了比较,并研究了可催化异丁香酚合成香兰素的酶在细胞的存在位置。结果表明:在酶的作用下,异丁香酚分别经过阿魏酸和香兰素两条途径开环降解成小分子,中间产物香兰素产率可达10.90%,催化合成香兰素的酶主要是胞外酶。

转化异丁香酚生成香草醛纺锤芽孢杆菌的筛选

以底物异丁香酚为唯一碳源从土壤中筛选获得了一株能高效转化异丁香酚生成香草醛的芽孢杆菌。根据生理生化特性及16S rRNA序列分析鉴定其属于纺锤芽孢杆菌(Bacil-lus fusiform is),初步试验表明该菌能转化2%异丁香酚生成4.20 g/L香草醛。

RP-HPLC方法同时测定生物转化液中的香草醛和异丁香酚含量

建立了同时测定生物转化体系中香草醛和异丁香酚含量的RP-HPLC方法.用Lichro-spher 100 RP-18 C18柱为固定相,甲醇和冰醋酸水溶液65∶35（V∶V）为流动相进行洗脱,检测波长为270 nm.香草醛和异丁香酚的线性范围分别为0-0.8 g/L和0-1.0 g/L;最低检测浓度分别为3.55 ng/mL和0.015μg/mL.

两相体系中微生物法转化异丁香酚生成香草醛的研究

从土壤中筛选获得一株能耐受高浓度异丁香酚并高效转化生成香草醛的纺锤芽孢杆菌Bacillus fusiformis菌株CGMCC1347,研究了微生物细胞在异丁香酚-水两相体系中转化异丁香酚制备香草醛的过程。在异丁香酚体积分数60%,初始pH 4.0,温度37℃,转速180 r/min的条件下,转化72 h,湿细胞质量浓度达60 g/L时,香草醛质量浓度高达46.10 g/L。

超临界CO_2流体色谱法分离丁香酚与异丁香酚

用超临界CO2流体色谱分离丁香酚与异丁香酚两个双键位置异构体。以分离度为指标,考察改性剂、柱压、柱温3个因素对分离的影响,优化使用硅胶色谱柱和氰基色谱柱分离丁香酚与异丁香酚的色谱条件。结果表明,使用氰基柱的分离效果更好,异丁香酚的顺、反异构体也得到分离。在紫外检测波长283nm、流动相流速1.5ml/min的条件下,进一步考察进样量对分离的影响,最终确定分离丁香酚、异丁香酚的色谱条件为氰基柱(250mm×4.6mm,5μm),改性剂为体积分数8%的甲醇、柱温40℃、柱压8MPa、进样质量体积10μl、样品质量浓度43.7mg/ml。此时分离度2.41,分离时间大约为7min。

酶转化异丁香酚制备香草醛的反应分离耦合方法

大豆脂氧合酶粗酶转化异丁香酚制备香草醛的过程中存在产物抑制酶转化现象,吸附剂HD?8树脂可以有效解除产物抑制,提高转化率.确定了加入底物量1.5%(?)、树脂量150g/L的优化转化工艺,使反应与分离进行很好的耦合,既提高了转化率,又能较好地实现底物和产物的分离.在优化条件下香草醛最高转化量可达3.41g/L,相应的摩尔转化率为24.53%.树脂洗脱法提取的产物得率为67.11%,底物的回收率为71.88%.

华细辛气相色谱指纹图谱及药材含量测定研究

目的建立华细辛挥发油的气相色谱（GC）指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱（25 m×0.32 mm,0.25μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1m L·min^-1,进样量为1μL,分流比为10：1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.024 0-0.768 0 mg·m L^-1、0.005 0-0.160 0 mg·m L^-1及0.066 0-2.112 0 mg·m L^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。

酶法转化异丁香酚制备香草醛的研究

研究了由大豆粗酶转化异丁香酚制备香草醛的方法 ,对转化条件进行了优化 ,并研究了H2 O2 、和吸附剂的影响 ,在优化后的条件下转化 36h产物浓度达 2 .4 6 g/L ,摩尔转化率为 13.2 7%。

微生物转化法生产香兰素的研究进展

综述了微生物转化法生产香兰素的研究进展,并与化学合成法进行了比较,对其发展前景进行了展望。

异丁香酚连续臭氧化制备香兰素研究

以逆流操作高效丝网波纹填料气液反应塔用于异丁香酚连续氧化 ,明显优于间歇臭氧化反应。香兰素得率达 86.4 % ;臭氧基本耗净 ,单耗 0 .31。与间歇反应比较 ,两个关键指标均相差近一倍 ,而且生产能力大幅度提高 。

改性V_2O_5催化过氧化氢氧化异丁香酚制香草醛

V2O5经甘油还原,再以邻苯二甲酸或其二钠盐溶液浸渍,制备了改性V2O5催化剂用于异丁香酚的过氧化氢氧化。运用FT-IR、紫外可见漫反射光谱(DR UV-Vis)、XRD等对催化剂进行了表征。结果表明,还原-浸渍法可以有效调变V2O5的价态与晶体结构从而提升其催化性能,其中以甘油在120℃还原V2O5所得前体浸渍邻苯二甲酸二钠所得催化剂(PVO)-120性能较佳。考察了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等助剂、DMF用量和反应时间等对氧化反应的影响。最优反应条件为:以(PVO)-120为催化剂,以DMF-CH3COCH3(20%,体积比)为介质,异丁香酚:H2O2=1∶2(摩尔比),20℃反应4 h,异丁香酚转化率可达87.3%,香草醛收率达到78.0%。

纺锤芽孢杆菌CGMCC1347发酵生产异丁香酚单加氧酶的条件优化

对从土壤中筛选获得的纺锤芽孢杆菌CGMCC1347生产异丁香酚单加氧酶的发酵条件进行了单因素考察及正交实验优化,确定了最适的发酵摇瓶培养基组成和培养条件。在发酵培养基组成为尿素1 g/L,玉米浆55 g/L,K_2HPO_4 2 g/L,MgSO_4·7H_2O 1 g/L,初始pH 7.5,发酵温度37℃,摇床转速180 r/min的条件下培养16 h获得的细胞,能转化2%的异丁香酚生成2.49 g/L香兰素,异丁香酚单加氧酶酶活达3.79 U/L。

丁香酚催化氧化法合成香兰素

报道了一种由丁香酚催化合成香兰素的方法,即丁香酚在强碱性环境下转化为异丁香酚,然后以钴和镍盐为催化剂,氧气为氧化剂进行催化氧化获得香兰素。主要考察了反应温度、NaO H用量和氧气压力对异丁香酚氧化反应的影响。在最佳反应条件下,异丁香酚的转化率达到100%,香兰素的收率达到53%。该法绿色、环保、操作简单,具有一定的潜在工业实用价值。

Chemical Composition of the Essential Oil of Mastic Gum and their Antibacterial Activity Against Drug-Resistant Helicobacter pylori

Mastic gum is derived from the tree named Pistacia lentiscus that is grown only in Island Hios of Greek.Since Mastic was first reported to kill Helicobacter pylori(H.pylori)in 1998,there has been no further study to elucidate which component of mastic specifically shows the antimicrobial activity against H.pylori.In this study,we examined which component of mastic gum was responsible for anti-H.pylori activity.We prepared the essential oil of mastic gum and identified 20 constituents by GC–MS analysis.Ten standard components were assayed for anti-H.pylori activity,and it clarified that a-terpineol and(E)-methyl isoeugenol showed the anti-H.pylori activity against four different H.pylori strains that were established from patients with gastritis,gastric ulcer and gastric cancer.These components could be useful to overcome the drug-resistance H.pylori growth in stomach.

丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成

以丁香酚和异丁香酚以及α-D-溴代四乙酰基葡萄糖为原料,用NaOH水溶液与丙酮的混合溶剂进行丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷和异丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷的合成,然后用K2CO3/CH3OH进行脱乙酰基反应,最后得到丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷,反应总得率为36.8%,产物的结构经IR,1HNMR,13CNMR证实。

纳微尺度铜金属有机框架催化过氧化氢氧化异丁香酚

通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂。通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征。系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。结果表明,用均苯三甲酸根（BTC）作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳。以Cu-BTC为催化剂、30%（质量分数）H2O2为氧化剂、乙腈为介质,当n（异丁香酚）∶n（H2O2）=1∶2.4时,50℃,反应8 h,异丁香酚转化率为94.4%,香草醛产率达到81.8%。纳微尺度（粒径30-300 nm）Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90%左右。