Knoevenagel condensation of α,β-unsaturated aromatic aldehydes with barbituric acid under non-catalytic and solvent-free conditions

An efficient route for the synthesis of 5-（arylpropenylidine）-2,4,6-pyrimidinetrione 3 from an appropriate α,βunsaturated aromatic aldehydes 1 and barbituric acid 2 under both non-catalytic and solvent-free microwave irradiation conditions was described. In this way, a range of biologically important compounds 3 was obtained in good to excellent yields （86-98%） in a very short reaction time （30-80 s）.

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

水中痕量氰化物的反相流动注射-分光光度测定

采用巴比土酸吡啶（ＢＡＰ）反相流动注射分光光度法测定了水中痕量易释放氰化物和包括易释放氰化物和络合氰化物在内的无机总氰化物．将ＢＡＰ溶液注入到ｐＨ ６．２ ＮａＨ２ＰＯ４ＮａＯＨ缓冲溶液、氯胺Ｔ溶液和预蒸馏水样的混合流中，在λｍａｘ５８０ｎｍ 处对反应形成的蓝紫色聚亚甲基染料进行分光光度检测．线性范围为００２～０９０ｍ ｇ／ＬＣＮ－ ，检测限为０００３ｍ ｇ／Ｌ，测定频率为３０ 次／ｈ．本法灵敏度高，选择性较好，分析速度快．应用本法测定工业废水中痕量易释放氰化物和无机总氰化物。

外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量

研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。

水中微量氰化物的测定方法——异烟酸-巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时受到多种因素的影响,为解决这一问题,分别从监测准备、样品采集和保存、样品预处理、样品分析等方面提出了相应的质量控制措施,以保证氰化物测定结果的准确性。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。

异烟酸-巴比妥酸法测定水中总氰化物

废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 -巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶 -巴比妥酸法有良好的可比性 ,确定了显色测定的最佳条件 ,测定波长在598nm ,废水加标回收率92.5 %～102.4 % ,相对标准偏差 (RSD)0.7%。

异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐

根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。

饮用水中氯化氰检测:以异烟酸-巴比妥酸分光光度法为例

通过实验对该项目的分析方法进行适用性检验,从其精密度、准确度、标准曲线的绘制和最低检出质量浓度,探讨异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氯化氰的特点。

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm。结果氰化物的衍生产物的线性范围为0.5~40μg/L,相关系数大于0.9998。仪器检出限为0.5μg/L,白酒、啤酒、葡萄酒中氰化物的平均回收率分别为96.7%,95.7%,96.3%(n=9)。结论该方法准确可靠、灵敏度高、稳定性好,有较好的样品适用性,可为酒中氰化物的测定标准提升提供参考。

巴比妥酸-NO_2^--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究

本文对巴比妥酸－ＮＯ－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０×１０－６～２．０×１０－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法简便、快速且具有良好的选择性及重现性，用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定，回收率在９０．２％～１０２．１％

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐

在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN^-可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN^-含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN^-的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN^-含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN^-的测定,结果令人满意。

流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究

异烟酸-吡唑啉酮光度法是环境标准方法,是运用比较广泛的氰化物测定方法。而流动注射法是近年新发展起来的一种分析方法。文章对异烟酸-吡唑啉酮光度法与流动注射分析法测定水中的氰化物进行了对比实验,结论如下:异烟酸-吡唑啉酮光度的检出限为0.002 mg/L;流动注射法的检出限为0.17μg/L。流动注射法操作简便、线性好,且灵敏度、准确度、精密度等都能符合分析工作要求。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

目的:寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法。方法:采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物,研究改进相关条件。结果:矿泉水中氰化物在0~2.0 mg/L,具有良好的线性关系(相关系数r为0.9999),回归方程为y=0.5478x+0.0114,最低检测质量为0.10μg,若水样取250 mL蒸馏测定,其最低检测质量浓度为0.002 mg/L,相对标准偏差在0.76%~2.02%,回收率为96.0%~98.0%。结论:该方法准确、灵敏、简便及快速,满足《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)的要求。

铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO_2^-显色反应的研究及应用

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO2-体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处,体系的吸光度A6F3e0、A3F6e5和A3C6o5与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,据此建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL,应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和亚硝基R盐光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和96%～104%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。

智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物

采用乙酸锌-酒石酸法和Na2EDTA/H3PO4法分别预处理经NaOH/Na2S2O3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0~50.0μg·L^-1范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%~7.5%,加标回收率为86%~109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。