外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量

研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时受到多种因素的影响,为解决这一问题,分别从监测准备、样品采集和保存、样品预处理、样品分析等方面提出了相应的质量控制措施,以保证氰化物测定结果的准确性。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。

流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究

异烟酸-吡唑啉酮光度法是环境标准方法,是运用比较广泛的氰化物测定方法。而流动注射法是近年新发展起来的一种分析方法。文章对异烟酸-吡唑啉酮光度法与流动注射分析法测定水中的氰化物进行了对比实验,结论如下:异烟酸-吡唑啉酮光度的检出限为0.002 mg/L;流动注射法的检出限为0.17μg/L。流动注射法操作简便、线性好,且灵敏度、准确度、精密度等都能符合分析工作要求。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定

以异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质中总氰化物的含量,并对实验过程中引入的测量不确定度进行评定。本实验表明,该水样总氰化物浓度为0.0546 mg/L,扩展不确定度为0.003 mg/L,k=2,校准曲线的建立和拟合对测量不确定度的贡献最大,是本实验测量不确定度的主要来源。

地表水中氰化物测定方法的比对研究

本文采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物,对两种测定方法进行比对研究。结果表明,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物时,精密度、准确度和回收率等都能满足测定要求。采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地表水中氰化物时,操作过程烦琐且费时,分析人员工作强度大。采用连续流动分析法测定地表水中氰化物时,全自动分析过程不仅降低了分析人员工作强度,也有效避免氰化氢对分析人员健康造成损害,能更好地满足环境监测中大批量样品的分析测定需求。

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%~102%,准确度和精密度良好。

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%~5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%~99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。

氰渣中总氰化物的测定

氰渣中总氰化物的测定没有标准,研究建立了氰渣中总氰化物的测定方法。氰化物质量分数较高的样品采用硝酸银滴定法测定,质量分数较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。通过条件实验对预蒸馏试剂、酸种类、分散剂、称样量和分光光度法吸收液分取体积等影响因素进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为1. 3%～3. 4%,加入标准物质回收率为89. 9%～113. 3%,其精密度和准确度良好,适合氰渣中总氰化物的测定。

水中低浓度氰化物测定的SKALAR San++流动注射法与异烟酸吡唑啉酮分光法比对

本文对SKALAR San++流动注射法和异烟酸吡唑啉酮分光法测定水中氰化物进行方法比对,发现两者线性、精密度准确度、回收率方面无明显差异,而SKALAR San++流动注射法采用在线测试、自动化程度高、且检出限低、灵敏度高,在测定低浓度水样方面凸显更大优势。

含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%~1.33%,加入标准物质回收率为91.5%~101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。

城市污泥氰化物测定方法研究

氰化物作为一种剧毒性物质,对环境和人体存在潜在危害,因此而受到广泛性关注。本研究主要针对城市污水处理厂剩余污泥中的氰化物,对其测定方法展开研究。基于污泥区别于水质及土壤等其他介质的特殊性,本研究采用CJ/T 221—2005城市污水处理厂污泥检验方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对城市污泥中的氰化物进行测定,并进行了实验室内质量控制研究。结果表明:该方法适用于测定污泥中的氰化物,且异烟酸-吡唑啉酮法可以通过加强实验室和实验过程的质量控制而得到更加准确、可靠的检测结果,满足相关标准测定要求,并更好地服务于环境保护工作。

用两种不同方法测定氰化物质控样的对比实验

通过用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物质控样,与标准方法异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定氰化物质控样进行对照,所测结果经统计学分析,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物与异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定相比操作更简便快速,且显色条件易于控制,并能降低成本。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸盐

目的:建立乳及乳粉中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑啉酮分光光度测定方法。方法:试样加入三氯乙酸沉淀蛋白后过滤,滤液加入氢氧化钠溶液和乙酸溶液调节至中性,乳中硫氰酸盐被氯胺T氧化为氯化氰,与异烟酸-吡唑啉酮生成蓝色化合物,于638 nm波长直接比色,与标准系列比较定量。结果:硫氰酸根含量在0.00 mg/L～2.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为89.8%～104.5%,相对标准偏差<4.0%,方法检出限乳粉为0.2 mg/kg,乳为0.04 mg/kg。结论:该方法检出限低、准确度高、重现性好、易于操作,适用于乳及乳粉中硫氰酸盐的测定。