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基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物 被引量:1
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作者 李晓惠 田亚赛 +1 位作者 许艳广 刘海军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1117-1122,共6页
鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气... 鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。 展开更多
关键词 氰化物 吹气分离 富集 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 测定
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地表水中氰化物测定方法的比对研究 被引量:2
2
作者 马丹青 《中国资源综合利用》 2023年第6期43-46,共4页
本文采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物,对两种测定方法进行比对研究。结果表明,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物时,精密度、准确度和回收率等都能满足测定要求。采用异烟... 本文采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物,对两种测定方法进行比对研究。结果表明,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物时,精密度、准确度和回收率等都能满足测定要求。采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地表水中氰化物时,操作过程烦琐且费时,分析人员工作强度大。采用连续流动分析法测定地表水中氰化物时,全自动分析过程不仅降低了分析人员工作强度,也有效避免氰化氢对分析人员健康造成损害,能更好地满足环境监测中大批量样品的分析测定需求。 展开更多
关键词 氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 连续流动分析法
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含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定 被引量:1
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作者 张灵芝 贾国宁 +2 位作者 徐梦鸿 张悦 孔令姝 《黄金》 CAS 2023年第12期97-99,共3页
黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(R... 黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%~102%,准确度和精密度良好。 展开更多
关键词 硫氰酸盐 氰化物 干扰 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 低浓度
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流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定 被引量:1
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作者 董伟博 《食品安全导刊》 2023年第7期89-92,共4页
利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩... 利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法 氰化物 测量不确定度
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外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量 被引量:3
5
作者 张烨 王珂 刘石生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期290-296,共7页
研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-... 研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 Β-葡萄糖苷酶 橡胶籽 氰苷 热处理
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水中微量氰化物的测定方法——异烟酸-巴比妥酸主次波长光度法 被引量:2
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作者 程永华 胡娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第6期69-71,共3页
根据异烟酸-吡唑啉酮和吡啶-巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理,将二者重新组合成异烟酸-巴比妥酸体系,采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色,显色所需时间较短,有色溶液稳定,对环境污染小,灵敏度高等优点,其最低... 根据异烟酸-吡唑啉酮和吡啶-巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理,将二者重新组合成异烟酸-巴比妥酸体系,采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色,显色所需时间较短,有色溶液稳定,对环境污染小,灵敏度高等优点,其最低检测限为0001mg/L。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析,与原方法进行比较,结果令人满意。 展开更多
关键词 异烟酸 巴比妥酸 水样 氰化物 光度法 水质监测
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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨 被引量:17
7
作者 曾嘉 《环境监测管理与技术》 2012年第3期72-74,共3页
对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-... 对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。 展开更多
关键词 总氰化物 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 水质
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异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制 被引量:6
8
作者 赵根成 王朝明 +1 位作者 贾劲松 章鸿 《环保科技》 2014年第4期46-48,共3页
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时受到多种因素的影响,为解决这一问题,分别从监测准备、样品采集和保存、样品预处理、样品分析等方面提出了相应的质量控制措施,以保证氰化物测定结果的准确性。
关键词 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 氰化物 质量控制
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测定氰化物的等效方法
9
作者 刘怡 曾巧云 杨晓云 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期116-117,共2页
以异烟酸 巴比妥酸作为显色剂测定废水中的氰化物(λmax=598nm),与异烟酸 吡唑啉酮和吡啶 巴比妥酸的国标方法具有良好的可比性,通过实验确定最佳条件,废水加标回收率为98 3%~102 5%.
关键词 氰化物 异烟酸-巴比妥酸 显色剂 废水监测
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异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定 被引量:4
10
作者 潘河 王亚平 +2 位作者 代阿芳 许春雪 袁建 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期438-444,共7页
采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对... 采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。 展开更多
关键词 不确定度评定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 地下水 氰化物 双误差
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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定 被引量:2
11
作者 王志玲 赵忠 朱海兰 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期174-177,共4页
根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可... 根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。 展开更多
关键词 苦杏仁脂肪油 氰化物 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 不确定度 检测方法
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异烟酸-巴比妥酸法测定水中总氰化物 被引量:5
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作者 孙乐接 余丽娟 《湖南有色金属》 CAS 2000年第4期41-43,共3页
废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 -巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶 -巴比妥酸法有良好的可比性 ,确定了显色测定的最佳条件 ,测定波长在598nm ,废水加标回收率92.5 %~102.4 % ,相对标准偏差 (RSD)0.7%。
关键词 总氰化物 异烟酸-巴比妥酸光度法 废水 测定
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不同容器中操作速度对分光光度法测定氰化物影响的比较 被引量:3
13
作者 祝旭初 程军蕊 《环境科学导刊》 2014年第3期87-89,共3页
异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,在相同的操作速度下,采用100ml容量瓶与25ml比色管作为显色容器相比,前者能很好地抑制氰化物测定过程中的逸出损失,从而提高测定体系的稳定性、降低操作难度。操作过程中宜保持相同的快速操... 异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,在相同的操作速度下,采用100ml容量瓶与25ml比色管作为显色容器相比,前者能很好地抑制氰化物测定过程中的逸出损失,从而提高测定体系的稳定性、降低操作难度。操作过程中宜保持相同的快速操作节奏,宜快速一次性测完。 展开更多
关键词 氰化物 分光光度法 异烟酸-巴比妥酸 容器 速度 影响
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SKALAR SAN++连续流动分析法测定水中总氰化物的比对研究 被引量:14
14
作者 连正豪 《环境科技》 2013年第4期42-45,共4页
采用SKALAR SAN++连续流动分析法和异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中的总氰化物,通过比对实验对2种方法的测定原理、分析过程及其样品的精密度、准确度和回收率进行比对研究,并采用数理统计检验方法验证2种分析方法测定的数据差异性... 采用SKALAR SAN++连续流动分析法和异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中的总氰化物,通过比对实验对2种方法的测定原理、分析过程及其样品的精密度、准确度和回收率进行比对研究,并采用数理统计检验方法验证2种分析方法测定的数据差异性。结果表明上述2种分析方法对标准样测定和实际水样分析均满足水质监测的技术质量要求。 展开更多
关键词 连续流动分析法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 总氰化物 比对研究
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异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐
15
作者 唐双双 郭嘉明 +3 位作者 袁豪乾 吴诗华 周丽屏 刘移民 《广州化工》 CAS 2019年第13期128-129,132,共3页
根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%... 根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。 展开更多
关键词 尿中硫氰酸盐 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 分光光度法
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氰渣中总氰化物的测定 被引量:4
16
作者 葛仲义 陈永红 +4 位作者 芦新根 孟宪伟 王菊 张灵芝 刘金东 《黄金》 CAS 2018年第11期75-78,共4页
氰渣中总氰化物的测定没有标准,研究建立了氰渣中总氰化物的测定方法。氰化物质量分数较高的样品采用硝酸银滴定法测定,质量分数较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。通过条件实验对预蒸馏试剂、酸种类、分... 氰渣中总氰化物的测定没有标准,研究建立了氰渣中总氰化物的测定方法。氰化物质量分数较高的样品采用硝酸银滴定法测定,质量分数较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。通过条件实验对预蒸馏试剂、酸种类、分散剂、称样量和分光光度法吸收液分取体积等影响因素进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为1. 3%~3. 4%,加入标准物质回收率为89. 9%~113. 3%,其精密度和准确度良好,适合氰渣中总氰化物的测定。 展开更多
关键词 氰渣 总氰化物 硝酸银滴定法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
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含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究 被引量:5
17
作者 葛仲义 陈永红 +3 位作者 周旭亮 肖千鹏 王菊 张灵芝 《黄金》 CAS 2019年第10期76-79,共4页
研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,... 研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%~5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%~99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。 展开更多
关键词 总氰化合物 硫化物 硫氰酸盐 硝酸银滴定法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
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水中低浓度氰化物测定的SKALAR San++流动注射法与异烟酸吡唑啉酮分光法比对 被引量:2
18
作者 吴阿宾 《福建分析测试》 CAS 2019年第4期27-29,共3页
本文对SKALAR San++流动注射法和异烟酸吡唑啉酮分光法测定水中氰化物进行方法比对,发现两者线性、精密度准确度、回收率方面无明显差异,而SKALAR San++流动注射法采用在线测试、自动化程度高、且检出限低、灵敏度高,在测定低浓度水样... 本文对SKALAR San++流动注射法和异烟酸吡唑啉酮分光法测定水中氰化物进行方法比对,发现两者线性、精密度准确度、回收率方面无明显差异,而SKALAR San++流动注射法采用在线测试、自动化程度高、且检出限低、灵敏度高,在测定低浓度水样方面凸显更大优势。 展开更多
关键词 SKALAR San++ 流动注射法 异烟酸吡唑啉酮分光法 氰化物 低浓度
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浅谈异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的误差与改进 被引量:3
19
作者 余华章 《广东化工》 CAS 2014年第9期215-215,217,共2页
目前测定水中氰化物主要使用异烟酸—巴比妥酸分光光度法,但是测定的结果与理论的结果不相符。本文改变了原检测方法的稀释液,实验结果表明改进方法的精密度、准确度符合实验的要求。
关键词 氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法 稀释液
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含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法 被引量:1
20
作者 柳华丽 葛仲义 +3 位作者 陈永红 王菊 张灵芝 肖千鹏 《黄金》 CAS 2022年第5期97-100,共4页
实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏... 实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%~1.33%,加入标准物质回收率为91.5%~101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。 展开更多
关键词 固体废物 硝酸银滴定法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 硫氰酸盐 硫化物 总氰化合物
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