药用辅料海藻酸钠含量测定方法改进

目的:对USP收载的药用辅料海藻酸钠含量测定方法进行改进,以适用于我国市场上样品的含量测定。方法:对应高、低黏度海藻酸钠样品,分别采用酸-水和酸-异丙醇沉淀法进行前处理,再进行酸碱中和容量分析,以测定海藻酸钠的含量。结果:对前处理条件进行探索优化后,酸-水沉淀法和酸-异丙醇沉淀法分别在0.5~1.5 g样品量范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系(R^(2)=1.0000, 0.9999),平均回收率分别为104.2%、101.9%,RSD分别为0.3%、0.2%(n=6)。结论:改进的方法专属性强、准确度高、精密度好,便捷、成本低,可用于药用辅料海藻酸钠的含量测定。

热泵及热集成萃取精馏分离异丙醇-水的流程设计与比较

以乙二醇为萃取剂分离异丙醇和水的混合物。为降低能耗、节约成本和减少CO_(2)排放量,采用热泵和热集成技术强化萃取精馏过程。利用Aspen Plus软件,对常规萃取精馏、热泵萃取精馏和热集成-热泵萃取精馏等工艺进行了模拟和优化。从能耗、年度总费用(TAC)和CO_(2)排放量等方面对上述工艺进行了评价和比较。结果表明,在相同的设计基础和要求下,压缩机性能系数为10.19的热泵技术能显著降低能耗;与常规萃取精馏相比,热泵萃取精馏方案二节能效率为28%,可减少CO_(2)排放3.746×10^(6) kg/a,投资回收期为3 a时,TAC可节约0.72×10^(5) USD;充分利用循环萃取剂显热的热集成-热泵萃取精馏更具优势,节能效率达到了35%,可减少CO_(2)排放8.457×10^(6) kg/a,TAC降低了1.70×10^(5) USD,具有显著的环境效益和经济效益。

GB/T 31906—2015《纺织品拒水溶液性抗水醇溶液试验》解析

对GB/T 31906—2015《纺织品拒水溶液性抗水醇溶液试验分析》进行解读。介绍该标准的试验原理、适用范围、试验所需要的材料以及试验步骤。对4种不同成分的试样进行试验,以此验证标准的合理性;同时介绍了一些织物的加工方法,使织物具有拒油、耐沾污及拒水等功能。

异丙醇-水-1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 kPa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐([EMIM][BF_4])(摩尔分数约为10%,20%,30%)的异丙醇-水物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[EMIM][BF_4],使汽液平衡线偏离了异丙醇-水二组分物系的汽液平衡线,[EMIM][BF_4]含量越大,汽液平衡线偏离程度越大。[EMIM][BF_4]表现出盐效应,使异丙醇对水的相对挥发度发生了改变,消除了异丙醇-水物系的共沸点。[EMIM][BF_4]含量越大盐效应越明显,随[EMIM][BF_4]含量的增加,异丙醇对水的相对挥发度增加。[EMIM][BF_4]可作为异丙醇-水物系萃取精馏的溶剂,适宜的[EMIM][BF_4]摩尔分数约为20%。

间歇恒沸精馏法分离异丙醇水溶液的过程研究

采用单塔间歇恒沸精馏法,选择环己烷作为恒沸剂,分离异丙醇和水。应用ChemCAD5 2化工模拟软件中的CC BATCH间歇精馏模块对间歇恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算,并应用最优模拟条件来指导实验,得到了环己烷异丙醇水三元体系的最优操作条件:进料质量比m(环己烷)/m(异丙醇)/m(水)=0 428/0 5/0 07,回流比19,汽化量0 3kg/h,塔板数7。采用环己烷异丙醇水三元非均相恒沸精馏脱水法将异丙醇与水分离,从含水12 6%左右的异丙醇溶液可制得含水小于0 3%的异丙醇产品,异丙醇单程质量收率可达61 1%。

精馏分离中的新型中空纤维膜结构填料及其传递现象

以异丙醇/水体系为研究对象,采用有挡板的新型聚醚砜中空纤维膜接触器作为精馏结构填料,进行了精馏分离过程和现象的研究。通过不同流动方式的比较,在新型膜接触器中设计了液体管内流动、蒸气壳层沿挡板逆向流动的改进型平行流方式。实验结果表明:无论有无挡板,中空纤维膜结构填料对异丙醇/水溶液的分离效率均较常规结构填料要高得多,且操作气速可以在常规填料液泛线以上,表明其不易受常规填料的操作弹性限制。有挡板膜接触器的性能和分离效率较无挡板时更优,运行参数更为稳定,其最小传质单元高度HTU值可达5.4cm。与其它中空纤维膜分离器类似,其总传质系数K随中空纤维膜的填充密度φ加大而变小,但新型膜接触器精馏过程的总传质系数值较液液萃取要高出约5～10倍。

壳聚糖复合膜及异丙醇/水混合液的渗透汽化分离

用磺化聚乙烯离子膜渗透汽化分离恒沸组成的i-PrOH/H_2O(87.2/12.8W/W),分离系数α高,渗透通量J低(小于300g/m^2·h,40℃),当醇含量高于90％时,膜性能变差;用CA膜、赛璐玢膜[2]、Nation-Na^+膜,J较高,α低(<30)。甲壳素脱乙酰基产物壳聚糖(Chitosan,简称CS),易交联改性,成膜性好。CS膜分离i-PrOH/H_2O,α很高,而J低。经戊二醛交联的CS膜尺寸稳定,增加了醇/水的J值,α虽有所下降,对i-PrOH/H_2O体系仍具有很高的值。为了进一步提高J值,我们研制了以聚丙烯腈(PAN)微孔膜作支撑的CS复合膜,

异丙醇-水萃取精馏的复合溶剂选择和实验研究

通过UNIFAC方程选择了乙二醇作为异丙醇-水分离的基本萃取剂,用Othmer汽液平衡釜分别测定了异丙醇-水-乙二醇、异丙醇-水-乙二醇+碱(氢氧化钾或氢氧化钠)和异丙醇-水-乙二醇+盐(醋酸钾)体系在溶剂比分别为0.5:1、1:1、2:1时的常压汽液平衡数据,结果表明,乙二醇加碱或加盐后的复合溶剂比纯溶剂更利于增大异丙醇-水的相对挥发度,在考察的复合溶剂中,以乙二醇+氢氧化钾(0.15g·mL-1乙二醇)和乙二醇+醋酸钾(0.15g·mL-1乙二醇)效果最佳。用以上两种选出的复合溶剂作为异丙醇-水分离的萃取剂,在填料塔内进行萃取精馏分离实验,通过进料位置和回流比等工艺条件的优化,分别得到了99.58%(wt)和98.68%(wt)的异丙醇,进一步表明乙二醇+碱和乙二醇+盐是异丙醇-水分离的优良复合溶剂,由于碱类对设备材质要求比盐类低,因此,加碱复合溶剂可作为萃取精馏复合溶剂选择的重要方向。

液相色谱水-异丙醇体系测定脂溶性维生素A,D,E

利用反相高效液相色谱研究了混合药片中的脂溶性维生素A ,D ,E的同时测定。用不同比例的水∶异丙醇体系分析这三种维生素 ,确定 2 5∶75( φ)的水∶异丙醇体系为最佳流动相。测定了不同萃取条件下的脂溶性维生素的回收率 ,回收率均 94 %以上。使用 9维他片作为样品。本方法简单 ,可靠 。

异丙醇-水-1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 kPa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐([OMIM]BF4)的异丙醇-水物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[OMIM]BF4摩尔分数为10%时异丙醇-水二组分物系的汽液平衡线就开始偏离,[OMIM]BF4摩尔分数分别为20%和30%时,偏离程度越大;[OMIM]BF4表现出盐效应,使异丙醇对水的相对挥发度发生改变,消除了异丙醇-水物系的共沸点;[OMIM]BF4摩尔分数越大,盐效应越明显,随着[OMIM]BF4摩尔分数的增加,异丙醇对水的相对挥发度增加。[OMIM]BF4可以作为异丙醇-水物系萃取精馏的溶剂,适宜的[OMIM]BF4摩尔分数为20%。用NRTL模型对数据进行了关联,关联的结果和实验计算值差不多,符合实验趋势。

异丙醇水混合物在PVA膜中的传质模型

根据Flory-Huggins理论和溶解-扩散模型,建立了323 K下聚乙烯醇(PVA)膜分离异丙醇水溶液过程的传质模型,模型计算值与实验值吻合良好.水与PVA膜的相互作用参数小于异丙醇与PVA膜的相互作用参数,说明水与膜间相互作用强于异丙醇与膜间的相互作用,水在膜中优先吸附溶解.水的塑化系数和无限稀释扩散系数都大于异丙醇的塑化系数和无限稀释扩散系数,说明水在膜中的溶解能力及扩散能力都大于异丙醇在膜中的溶解能力及扩散能力,水在PVA膜中优先透过.异丙醇与水的相互作用参数随异丙醇浓度的升高而增大,说明异丙醇浓度越高,PVA膜的选择性越好,渗透汽化分离效果越好.

间歇恒沸精馏法从异丙醇水溶液中回收异丙醇

采用单塔间歇恒沸精馏法将异丙醇与水分离，从含水１２．６％左右的醇溶液可制得含水小于０．５％的异丙醇产品，醇的回收率达９７．０％。对恒沸剂选择、用量。

磺化聚乙烯中空纤维离子交换膜渗透汽化分离异丙醇/水混合液研究

离子交换膜作为醇/水和其他有机水溶液的渗透汽化分离膜有很好的选择性。其中尤以磺化聚乙烯离子交换膜最为显著。用磺化聚乙烯离子膜分离恒沸组成的异丙醇/水和乙醇/水(85∶15wt%)混合物、近恒沸组成的二氧六环/水混合物。

热集成变压精馏分离水-异丙醇-二异丙胺的工艺模拟

在分析水-异丙醇-二异丙胺体系共沸特性的基础上,提出了热集成变压精馏工艺.采用UNIQUAC-RK方程计算气液相平衡数据,并利用实验数据在模拟压力范围内(0.004～1.0MPa)对UNIQUAC方程中的二元交互作用参数进行修正.利用ASPENPLUS过程模拟软件中的RADFRAC严格精馏模型,对提出的热集成变压精馏工艺进行过程模拟与参数优化.得到了热集成变压精馏分离水-异丙醇-二异丙胺体系的最佳工艺参数、塔内气液浓度分布及精馏塔设备参数等,并通过实验对模拟结果进行验证.结果表明,热集成变压精馏工艺比常规的变压精馏工艺约节能34.3%.

基于有机溶剂中的酶促反应测定血清中维生素C含量

研究了有机溶剂中辣根过氧化物酶催化维生素C的氧化反应的特性。实验发现在异丙醇-水互溶体系中,辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化维生素C的反应速度加快,测定灵敏度提高,基于此反应,用紫外分光光度法测定了人血清中维生素C的含量。

异丙醇-水配合液的荧光偏振和时间分辨特性

研究了紫外光照射下异丙醇-水配合液的偏振荧光光谱,以及不同荧光峰处光子强度随时间的衰变过程,计算了偏振度并讨论了其偏振特性,测试了不同峰位对应的荧光寿命并分析了其荧光发射特性。结果表明,异丙醇-水配合液在紫外光激励下发射的荧光为具有确定分子取向的部分偏振光,偏振度和各向异性度分别为0.542和0.441。在波长为220 nm和232 nm的激发光照射下,荧光峰位于277,284,293,309 nm,对应寿命均约为17 ns。而328,345,362 nm荧光峰对应的平均寿命分别约为21,22,16 ns,这与氢键作用下异丙醇和水形成团簇结构的相对稳定性有关。

改性PVA/PAN共混膜渗透汽化分离异丙醇-水溶液的研究

对自制改性聚乙烯醇(PVA)/聚丙烯腈(PAN)共混膜渗透汽化分离异丙醇-水溶液体系的性能进行了研究。分别考察了操作温度、下游表压以及异丙醇浓度对PVA/PAN共混膜渗透蒸发分离性能影响。结果表明,随着操作温度及异丙醇浓度的增大和下游压力的减小,膜的渗透通量增加,分离因子减小。在操作温度298 K、下游表压4k Pa的条件下,采用膜厚为42μm的PVA/PAN共混膜对90%(质量分数)的异丙醇-水体系进行渗透汽化分离,其渗透通量和分离因子分别达到1 940 g·m-2·h-1和22.2。

水和废水中异丙醇的测定方法探讨

采用顶空/气相色谱法测定水和废水中异丙醇的浓度,方法最低检出浓度为0.03mg/L,无溶剂污染,不受甲醇、乙醇、丙酮等物质的干扰,结果准确可靠,操作快捷方便,在日常监测分析中有很好的适用性。

动态间歇萃取精馏异丙醇-水体系工艺的研究

采用间歇加盐的萃取方式,散堆玻璃填料塔,优化选取了回流比,溶剂比等相关工艺参数。考察了萃取剂为乙二醇时,盐为硫酸钾,醋酸钾,氯化锌对异丙醇-水混合液的精馏分离效果,从小型工艺试验结果看,异丙醇萃取质量分数可达98.9%左右,较为理想,能够满足工厂生产要求。

4A分子筛吸附净化异丙醇中微量水的研究

对异丙醇中微量水在4A分子筛上的吸附性能进行了研究。对该体系的吸附平衡数据进行了测定,并用Langmuir、Freundlich模型进行拟合且吻合较好;采用Crank单孔模型对测定的吸附动力学数据进行拟合,得到了290K时的有效扩散系数De=3.539×10-8cm2/s;采用固定床测定了不同床层高度、不同流量及不同初始浓度下的动态透过曲线;这些结果为吸附工艺设计提供了基础数据。