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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分
被引量:
7
1
作者
葛雯
李海波
+6 位作者
何亮伟
孟兆青
房卉
丁岗
黄文哲
萧伟
王振中
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第11期2225-2230,共6页
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚...
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。
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关键词
热毒宁注射液
UPLC-Qq
Q-MS/MS
活性成分
japonicaside
a
L-phenyl
a
l
a
nion
secolog
a
nin
B
木犀草苷
东莨菪内酯
(1S
6R
7R
10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸
3α
5α-tetr
a
hydrodeoxycordifoline
L
a
CT
a
M
原文传递
题名
UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分
被引量:
7
1
作者
葛雯
李海波
何亮伟
孟兆青
房卉
丁岗
黄文哲
萧伟
王振中
机构
南京中医药大学
江苏康缘药业股份有限公司
中药制药过程新技术国家重点实验室
中国药科大学
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第11期2225-2230,共6页
基金
江苏省自然科学青年基金:基于活性成分追踪分离及快速检识分析新策略的中药复方药效物质基础研究(BK20140441)
江苏省博士后科研资助计划(1401171C)
+1 种基金
"重大新药创制"科技重大专项(2013ZX09402203)
国家中药标准化项目(ZYBZH-C-JS-31)
文摘
目的采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicaside A(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(TL)]的定性定量的检测方法。方法色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01~2.00 min,5%甲醇;2.00~4.00 min,5%~40%甲醇;4.00~11.00 min,40%~95%甲醇;11.00~13.00 min,95%甲醇;13.00~13.10 min,95%~5%甲醇;13.10~14.00 min,5%甲醇;体积流量0.5 m L/min;柱温20℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式。其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,雾化温度(TEM)500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 m L/min,气帘气(CUR)体积流量20 m L/min,TEM 500℃,喷雾电压(IS)-4 500 V。结果热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93%、114.65%、101.99%、90.98%、98.08%、115.58%;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69μg/m L。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据。
关键词
热毒宁注射液
UPLC-Qq
Q-MS/MS
活性成分
japonicaside
a
L-phenyl
a
l
a
nion
secolog
a
nin
B
木犀草苷
东莨菪内酯
(1S
6R
7R
10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸
3α
5α-tetr
a
hydrodeoxycordifoline
L
a
CT
a
M
Keywords
Reduning Injection
UPLC-QqQ-MS/MS
bio
a
ctive constituents
qu
a
ntit
a
tive
a
n
a
lysis
japonicaside a
L-phenyl
a
l
a
nion secolog
a
nin B
luteolin
scopol
a
mine
(1S
6R
7R
10R)-6-c
a
rboxy-10-methyl-α-methylene-1-(1-oxobutyl)-cyclohex
a
ne
a
crylic
a
cid
3α
5α-tetr
a
hydrodeoxycordifoline l
a
ct
a
m
分类号
R286.02 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分
葛雯
李海波
何亮伟
孟兆青
房卉
丁岗
黄文哲
萧伟
王振中
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017
7
原文传递
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