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LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量 被引量:22
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作者 刘昌辉 黄小桃 +4 位作者 李颖仪 郑侠 李能 宓穗卿 王宁生 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期69-72,共4页
目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温... 目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50~1000 ng.mL-1、25~500 ng.mL-1和12.5~500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%~101.10%,RSD<5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28~1.38 mg.g-1、1.02~1.11 mg.g-1和1.05~1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。 展开更多
关键词 酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 液质联用 含量测定
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UPLC-UV-ELSD测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量 被引量:8
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作者 高红宁 殷奕 严国俊 《中国当代医药》 CAS 2021年第6期8-12,共5页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPL... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPLC色谱系统,UV检测器,ELSD检测器,色谱柱为ACQUITY C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,柱温35℃,UV检测波长335 nm,进样量3μL,喷雾器参数50%,ELSD条件气压172 kPa,漂移管温度60℃。结果在上述色谱条件下测得酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素分别在27.20~435.20 mg/mL、12.60~200.80 mg/mL、26.38~422.00 mg/mL、24.38~390.00 mg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.01%、99.99%、100.00%、100.04%,相对标准偏差分别为0.17%、0.32%、0.32%、0.32%。结论UPLC-UV-ELSD法准确、灵敏,可作为不同产地炒酸枣仁饮片的质量控制方法,测定结果表明,河北产炒酸枣仁饮片中4种成分含量相对较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测法 炒酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 含量测定
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HPLC-MS-MS法同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素的含量 被引量:10
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作者 马桂劼 张婷 +1 位作者 解军波 庞广昌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期150-153,共4页
目的:建立高效液相色谱一电喷雾电离质谱法同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的方法。方法:采用YMCODS.AQ^TM色谱柱,乙腈.0.1%甲酸溶液(36:64,V/功为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,进样... 目的:建立高效液相色谱一电喷雾电离质谱法同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的方法。方法:采用YMCODS.AQ^TM色谱柱,乙腈.0.1%甲酸溶液(36:64,V/功为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,进样量20止;ESI负离子模式下,采用多重反应监测模式,监测的离子为m/z1205.6~1073.6(皂苷A),m/z1043.6~911.7(皂苷B),m/z607.2-427.0(斯皮诺素)。结果:分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素含量与峰面积的线性关系良好驴〉0.9992),平均加样回收率分别为97.39%、97.86%3198.48%,相对标准偏差均小于1.0%。酸枣仁分散片中3种组分的含量分别为4.15、1.46mg/g和2 1.46mg/g。该方法快捷、准确、重复性好,可用于酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的同时测定。 展开更多
关键词 酸枣仁分散片 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 液相色谱串联质谱法 多重反应监测
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酸枣仁萌发期酸枣仁皂苷A、B及斯皮诺素的含量变化 被引量:2
4
作者 黄之镨 何志明 +3 位作者 张雯洁 马伟光 袁玉鲜 陈海丰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第9期34-38,共5页
采用高效液相色谱法,探讨萌发对酸枣仁皂苷A、B及斯皮诺素的含量影响。结果显示:酸枣仁皂苷A随着萌发时间的延长含量明显降低;酸枣仁皂苷B萌发时间延长含量明显升高,并在萌发第7天达到峰值,然后又稍有减低;斯皮诺素含量则先降低随后升... 采用高效液相色谱法,探讨萌发对酸枣仁皂苷A、B及斯皮诺素的含量影响。结果显示:酸枣仁皂苷A随着萌发时间的延长含量明显降低;酸枣仁皂苷B萌发时间延长含量明显升高,并在萌发第7天达到峰值,然后又稍有减低;斯皮诺素含量则先降低随后升高到原药材水平(萌发第6天),然后随萌发时间延长而降低。表明酸枣仁萌发时酸枣仁皂苷A、B及斯皮诺素的含量变化与萌发时间具有一定的联系,为酸枣仁芽品的质量控制提供了一定的试验依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 萌发 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 含量测定
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酸枣仁醇提物中4个活性成分的测定 被引量:10
5
作者 张翠英 刘峰 +3 位作者 郭丽丽 张秋燕 程慧平 王阶 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2119-2122,共4页
目的建立HPLC-ELSD法同时检测酸枣仁醇提物中4个活性成分的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为110.5℃,气体流量为3.1 mL/min。结果 4个活... 目的建立HPLC-ELSD法同时检测酸枣仁醇提物中4个活性成分的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为110.5℃,气体流量为3.1 mL/min。结果 4个活性成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸均达到基线分离,其进样量分别在0.110~1.10、0.042~2.12、0.020~1.01、0.078~7.84μg范围内与峰面积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.98%、97.80%、97.24%、95.04%(RSD≤4.3%)。结论本法灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁醇提物的质量控制。 展开更多
关键词 酸枣仁醇提物 HPLC-ELSD 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 白桦脂酸 斯皮诺素
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UPLC同时测定酸枣仁中4种活性成分的含量 被引量:16
6
作者 崔思娇 罗洁 +3 位作者 张靓琦 石绍淮 毕开顺 贾英 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第6期1323-1328,共6页
目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 ... 目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 白桦脂酸 UPLC
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基于“病证-效应-生物样本分析”方法的酸枣仁“安神”药性物质及归经的研究 被引量:22
7
作者 崔瑛 杨晶晶 +5 位作者 郭敏娟 王君明 赵素霞 马开 汪晶 王珩杰 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第3期569-577,共9页
目的:研究酸枣仁"安神"药性物质及指标性成分体内分布与归经的相关性。方法:灌胃甲状腺片混悬液160 mg·kg-1连续13天制备大鼠阴虚模型,结合高架十字迷宫装置和明暗箱装置评价酸枣仁对阴虚大鼠焦虑行为的影响;将阴虚焦虑... 目的:研究酸枣仁"安神"药性物质及指标性成分体内分布与归经的相关性。方法:灌胃甲状腺片混悬液160 mg·kg-1连续13天制备大鼠阴虚模型,结合高架十字迷宫装置和明暗箱装置评价酸枣仁对阴虚大鼠焦虑行为的影响;将阴虚焦虑大鼠于灌胃酸枣仁水煎液后10、20、30、40、60、90、120、240 min时摘眼球取血,并立即处死,采集心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织,联合应用HPLC-PDA-ELSD检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B在大鼠各组织中的浓度,检测数据用DAS 2.0软件处理得到相关药动学参数。结果:与阴虚模型组比较,酸枣仁显著降低阴虚大鼠24 h内异常增高的进食量(P<0.01)和饮水量(P<0.01),显著增加实验前后体质量差值(P<0.01),显著降低肾脏系数(P<0.01)和肾上腺系数(P<0.01),显著降低T3(P<0.01)、T4(P<0.05)测定值,显著升高TSH测定值(P<0.01),表明酸枣仁可以明显改善阴虚症状;显著增加开臂进入次数百分比(P<0.01)、开臂滞留时间百分比(P<0.01)和明暗箱穿箱次数(P<0.01),表现出明显的抗焦虑作用。指标成分体内分布结果显示,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A经血液循环广泛地分布于心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织中,酸枣仁皂苷B经血液循环分布于血、胃、大肠和小肠中,其中,斯皮诺素在组织中的平均分布浓度依次为小肠>胃>肝>脑>大肠>脾>肺>心>肾,在组织中的AUC0-t依次为小肠>胃>肝>大肠>脾>脑>心>肾>肺;酸枣仁皂苷A在组织中的平均分布浓度依次为肺>大肠>心>脾>肝>肾>小肠>胃>脑,在组织中的AUC0-t依次为肺>脾>肝>心>大肠>脑>胃>肾>小肠;酸枣仁皂苷B在组织中的平均分布浓度依次为大肠>小肠>胃,在组织中的AUC0-t依次为大肠>小肠>胃。结论:酸枣仁能有效改善阴虚症状,能很好地对抗阴虚大鼠的焦虑行为,具有良好的抗焦虑作用。酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A为"安神"功效物质,也是酸枣仁甘、酸味的物质基础。斯皮诺素和酸枣仁皂苷A成分在阴虚焦虑大鼠体内的分布情况与酸枣仁的归经情况比较接近。 展开更多
关键词 阴虚 焦虑 组织分布 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b
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酸枣仁提取物定性定量分析方法的研究 被引量:6
8
作者 毕福钧 林彤 江英桥 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期365-369,共5页
目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18... 目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A→40%A;15~22 min,40%A;22~24 min,40%A→80%A;24~30 min,80%A→100%A;30~40 min,100%A);流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度:50℃,衰减6。结果酸枣仁提取物薄层色谱法鉴别效果良好。酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的线性范围分别为0.105~1.68μg(r=0.9998),0.0743~1.1885μg(r=0.9995),0.2972~4.757μg(r=0.9992);平均回收率分别为97.6%,99.9%,104.8%,RSD分别为:1.2%,1.9%和1.0%(n=6)。结论薄层色谱法简便,稳定;HPLC-ELSD法准确,具有良好的重复性和稳定性;适用于酸枣仁提取物的定性鉴别和定量测定。 展开更多
关键词 酸枣仁提取物 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 薄层色谱鉴别 HPLC-ELSD
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生、炒酸枣仁配伍前后主要化学成分变化研究 被引量:3
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作者 耿欣 李廷利 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2017年第1期64-67,共4页
目的:采用高效液相色谱法分析生酸枣仁、炒酸枣仁单煎液与二者合煎液的主要化学成分变化,为生、炒酸枣仁的药效物质基础研究提供可靠依据。方法:采用HPLC法,色谱条件:色谱柱:Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A(乙腈)-B... 目的:采用高效液相色谱法分析生酸枣仁、炒酸枣仁单煎液与二者合煎液的主要化学成分变化,为生、炒酸枣仁的药效物质基础研究提供可靠依据。方法:采用HPLC法,色谱条件:色谱柱:Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A(乙腈)-B(超纯水),梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;在检测波长203 nm条件下,测定生、炒酸枣仁单煎液和合煎液中主要化学成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量,定量分析生、炒酸枣仁相伍前后主要化学成分的变化。结果:生、炒酸枣仁合煎液中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量均高于生酸枣仁和炒酸枣仁的单煎液。方法学考察中各项实验结果的RSD值均小于2%。结论:此法重现性好、仪器精密度高、样品稳定性好,实验结果可反映生炒酸枣仁配伍前后主要化学成分变化。 展开更多
关键词 生酸枣仁 炒酸枣仁 配伍 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b
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“抢青”采摘对酸枣仁质量的影响 被引量:11
10
作者 周赛男 郭宝林 《中国现代中药》 CAS 2020年第6期894-898,共5页
目的:通过比较不同采收期,以及酸枣仁的种皮和种仁中指标性成分的含量,阐明“抢青”采收对于酸枣仁质量的影响。方法:采集了山西、河北、山东等4个酸枣仁主产地从8月下旬—11月上旬不同采摘时间的样品,以及分离出种仁和种皮,采用超高效... 目的:通过比较不同采收期,以及酸枣仁的种皮和种仁中指标性成分的含量,阐明“抢青”采收对于酸枣仁质量的影响。方法:采集了山西、河北、山东等4个酸枣仁主产地从8月下旬—11月上旬不同采摘时间的样品,以及分离出种仁和种皮,采用超高效液相紫外检测器串联蒸发光检测器(UPLC-UV-ELSD)法测定其中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量。结果:4个产地不同采收期采集样品的含量测定结果均显示随着酸枣果实成熟,黄酮类成分和皂苷类成分的含量逐渐增高,9月下旬—11上旬含量基本稳定。成熟期斯皮诺素的含量是8月下旬含量约3倍,各成分在种仁中含量显著高于种皮。结论:“抢青”采收严重影响酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类含量,应严格控制酸枣仁的“抢青”采收。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 6'''-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b “抢青”
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简化样品处理快速测定酸枣仁中多种成分含量的研究 被引量:7
11
作者 周赛男 郭宝林 《中国现代中药》 CAS 2019年第4期468-472,共5页
目的:建立简化样品处理快速测定酸枣仁中多种化学成分含量的方法。方法:比较酸枣仁样品的不同前处理方法,包括简单超声提取法、直接加热回流法和脱脂后加热回流提取法(药典方法)下UPLC-UV-ELSD液相检测黄酮类和皂苷类等4种成分的峰面积... 目的:建立简化样品处理快速测定酸枣仁中多种化学成分含量的方法。方法:比较酸枣仁样品的不同前处理方法,包括简单超声提取法、直接加热回流法和脱脂后加热回流提取法(药典方法)下UPLC-UV-ELSD液相检测黄酮类和皂苷类等4种成分的峰面积。结果:通过比较,药典方法在酸枣仁脱脂后回流4h反而导致成分含量降低,加热回流30 min提取率最高,以此对比,超声90 min对酸枣仁中皂苷类和黄酮类成分的提取效果相当,提取溶剂为70%乙醇,物料比为1∶30。结论:本文建立的提取方法可以获得提取充分的效果,且快速和易于操作,为控制酸枣仁中黄酮类成分和皂苷类成分含量的快速测定提供了可靠的方法。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 6'''-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b
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一测多评法同时测定酸枣仁的多个成分含量 被引量:5
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作者 张秋红 于姗姗 岳路路 《中国执业药师》 CAS 2016年第9期13-17,共5页
目的 :建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性。方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷... 目的 :建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性。方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B与白桦脂酸的相对校正因子,进而用该校正因子计算其他3种成分含量;同时外标法测定酸枣仁中4种成分含量,比较"一测多评"法所得结果与外标法测得结果的相似度。结果:一测多评法和外标法测得的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0.999 72,0.999 71和0.998 36,两者相似度较好,没有显著性差异。结论:UPLC可以简便、快速地测出酸枣仁4个成分含量,一测多评法适用于酸枣仁中4种有效成分的含量测定,相对校正因子可信。 展开更多
关键词 一测多评 超高效液相色谱法 酸枣仁 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 白桦脂酸 含量测定
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量 被引量:41
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作者 闫艳 杜晨晖 +3 位作者 李小菊 王洪兰 裴香萍 裴妙荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期30-33,共4页
目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测... 目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器
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HPLC法测定3个产地酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A、B的含量 被引量:28
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作者 祝洪艳 张力娜 +5 位作者 唐姗 林海成 王国丽 何忠梅 郜玉钢 张连学 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2099-2104,共6页
目的:建立HPLC法测定吉林省常用的3个不同产地酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A、B的含量,比较其含量差异,为对酸枣仁药材的选择提供依据。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈-水为流动相梯... 目的:建立HPLC法测定吉林省常用的3个不同产地酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A、B的含量,比较其含量差异,为对酸枣仁药材的选择提供依据。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为335 nm,检测斯皮诺素;以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,同时检测酸枣仁皂苷A和B的含量。结果:斯皮诺素进样量在0.40-4.00μg(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性好,平均加样回收率为98.35%(RSD=1.52%);酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B进样量分别在0.48-4.80μg(R2=0.999 3)和0.24-2.40μg(R2=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.99%(RSD=0.53%)和98.89%(RSD=0.69%)。3种酸枣仁中进口酸枣仁斯皮诺素含量最高,2种国产酸枣仁样品相差不大;然而,河北省产的酸枣仁皂苷A和B含量最高,其次是山西省,进口酸枣仁含量最低。结论:本文结果表明首次建立的梯度洗脱检测斯皮诺素含量方法准确、可靠,重复性好,可用于评价酸枣仁中斯皮诺素的含量。综合考虑,河北省产的酸枣仁可作为患者的首选药材。 展开更多
关键词 酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 产地比较 HPLC
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不同产区酸枣仁中斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量测定 被引量:14
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作者 周赛男 陈安家 +2 位作者 郭宝林 张庆英 秦小龙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2712-2717,共6页
目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,... 目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,以及酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B2种皂苷的含量。结果 2016、2017年采集样品中酸枣仁样品中斯皮诺素的质量分数分别为0.052%~0.102%和0.049%~0.144%,6′′′-阿魏酰斯皮诺素质量分数分别为0.021%~0.072%和0.026%~0.088%,酸枣仁皂苷A的质量分数分别为0.016%~0.061%和0.033%~0.054%,酸枣仁皂苷B的质量分数分别为0.008%~0.046%和0.005%~0.046%。结论经相关性分析,7个大产区间各成分含量基本上没有显著差异,斯皮诺素含量较高的产地有山西临汾(包括大宁和吉县)、河北涉县、河北迁安、甘肃庆阳、陕西眉县、陕西合阳、辽宁建昌、天津蓟县,酸枣仁皂苷A含量高的产地为山东各地,以及河北内丘和陕西渭南。综合比较山东各地2类成分含量普遍都高且变化较小。相关性分析也显示2种黄酮含量具有较好的相关性,而2种皂苷含量的相关性较差。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b UPLC-UV-ELSD 含量测定
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HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分 被引量:34
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作者 张巧月 杨浩天 +2 位作者 史贺 张智勇 张兰桐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期123-127,共5页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%-101.5%,精密度RSD值为0.03%-0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。 展开更多
关键词 酸枣仁 HPLC-MS 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 斯皮诺素 白桦脂酸 白桦脂醇 芦丁 芹菜素 橙皮苷 柚皮苷
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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究 被引量:19
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作者 李铮 任爽 +4 位作者 常增荣 闫海霞 陈有根 傅欣彤 郭洪祝 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期91-96,共6页
目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。... 目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→19%A;10~20 min,19%A→23%A;20~30 min,23%A→35%A;30~35 min,35%A→50%A;35~40 min,50%A→70%A;40~44 min,70%A→90%A;44~55 min,90%A→100%A;55~60 min,100%A),流速1 m L·min-1,检测波长为0~35 min,335 nm;35~60 min,200 nm,柱温30℃。结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显。结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价。 展开更多
关键词 酸枣仁 炒酸枣仁 高效液相色谱 含量测定 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 水煎液
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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究 被引量:13
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作者 张敏 杜晨晖 +4 位作者 马敏 张福生 高晓霞 闫艳 秦雪梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期4520-4527,共8页
目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评... 目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量。建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B 9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价。结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77%。在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942~0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3%。9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999 0;平均加样回收率为87.40%~110.42%,RSD均<4.12%。10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25~0.27 mg/g、木兰花碱3.2~3.6mg/g、维采宁0.077~0.084 mg/g、斯皮诺素0.82~0.89 mg/g、当药黄素0.007 6~0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057~0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32~0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83~0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095~0.110 mg/g。结论建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 饮片汤剂 HPLC 指纹图谱 质量评价 乌药碱 木兰花碱 维采宁 斯皮诺素 当药黄素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b
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酸枣仁中不同单体组合对小鼠睡眠的影响及其机制 被引量:8
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作者 祝凌丽 王娟 陈慧芳 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期2761-2768,共8页
目的:研究酸枣仁中不同单体斯皮诺素(S)、酸枣仁皂苷A(A)、酸枣仁皂苷B(B)组合对小鼠的镇静催眠作用是否存在协同效果。方法:采用自主活动实验检测SA,SB,AB和SAB组对小鼠自主活动的影响;通过使用睡眠解析软件SleepSign完成对EEG和EMG数... 目的:研究酸枣仁中不同单体斯皮诺素(S)、酸枣仁皂苷A(A)、酸枣仁皂苷B(B)组合对小鼠的镇静催眠作用是否存在协同效果。方法:采用自主活动实验检测SA,SB,AB和SAB组对小鼠自主活动的影响;通过使用睡眠解析软件SleepSign完成对EEG和EMG数据的采集记录,对小鼠的睡眠觉醒状态进行判定;通过c-Fos免疫组化探讨作用机制。结果:SA,SB,AB和SAB组能减少小鼠自主活动,并与生理盐水组比较有显著性差异;AB组和SA组不改变小鼠睡眠量。SB组和SAB组能增加小鼠NREM睡眠量和减少觉醒量,与AB组、SA组和生理盐水组有显著性差异;SB组和SAB组能激活VLPO睡眠中心,并且抑制VTM觉醒中心。结论:有效单体组合SB和SAB对睡眠有很好的促进作用,其机制可能与GABA有关,并推导出B和S可能有协同增强作用。 展开更多
关键词 斯皮诺素 酸枣仁皂昔A 酸枣仁皂昔b 睡眠
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天津产与市售野生酸枣仁的质量比较研究 被引量:5
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作者 常广璐 李国辉 李天祥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期751-755,共5页
目的对天津产酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen进行质量分析评价研究,并与市售其他产地的酸枣仁进行比较分析。方法采用系统抽样结合区域分层抽样法采集天津4个区域12批酸枣野生样品,采用HPLC法测定其中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂... 目的对天津产酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen进行质量分析评价研究,并与市售其他产地的酸枣仁进行比较分析。方法采用系统抽样结合区域分层抽样法采集天津4个区域12批酸枣野生样品,采用HPLC法测定其中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸的量。结果天津产野生酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸量分别为0.810~1.925、0.695~1.708、0.201~0.390、0.651~0.789 mg/g;河北承德酸枣仁白桦脂酸量最高,达到1.654 mg/g。结论天津产野生酸枣仁质量较优,其中八仙山酸枣仁质量优势尤为突出,其他3个区域与市场流通的酸枣仁药材平均质量水平相当。 展开更多
关键词 酸枣仁 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷b 白桦脂酸
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