合欢花化学成分的研究(Ⅱ)

从合欢花甲醇提取物的石油醚和乙酸乙酯部分分离得到7个化合物,经化学方法和波谱法鉴定为:二十四烷酸(1)、二十八烷醇(2)、α-菠甾醇(3)、山奈酚(4)、槲皮素(5)、α-菠甾醇-3-O--βD葡萄糖苷(6)、山奈酚-3-O--αL鼠李糖苷(7)。除二十四烷酸以外,以上化合物均为首次从该植物中获得。

荭草花提取物中5种成分在大鼠体内的肠吸收动力学

目的研究荭草花Polygonum orientale L.提取物中原儿茶酸、花旗松素、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷、山柰素-鼠李糖苷在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用在体肠灌流模型,超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLCESI-MS/MS)法测定这5种成分质量浓度。结果这些成分对p H值均不敏感,可能不是药物转运蛋白P-gp的底物;原儿茶酸、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷和山柰素-鼠李糖苷在高质量浓度下存在饱和现象;胆汁对原儿茶酸的吸收具有抑制作用,而对山柰素-葡萄糖苷的吸收具有促进作用。结论荭草花提取物中这5种成分在整个肠段都有吸收,而且小肠优于结肠,符合一级动力学特征。

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。

麻竹叶黄酮类成分研究

从麻竹(Dendrocalamuslatiflorus)叶中分离得到四个黄酮类化合物。经性质和光谱(UV,IR,MS,1HNMR,13CNMR等)法鉴定其结构,分别为牡荆苷(Ⅰ),芦丁(Ⅱ),山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅱ-Ⅰ),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)。四种化合物均为首次从该植物中得到。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

舌叶紫菀化学成分的研究

目的:研究菊科紫菀属植物舌叶紫菀Aster lingulatus Franch.的化学成分。方法:通过多种柱色谱技术对舌叶紫菀中的化学成分进行分离与纯化,运用不同的波谱方法及相关文献资料对所得的化合物进行结构鉴定。结果:从舌叶紫菀中分离纯化了25个化合物,分别鉴定为:正十八烷(1)、木栓酮(2)、friedelan-4-α-methyl-3β-OH(3)、正三十烷醇(4)、紫菀酮(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7)、菜油甾醇(8)、对羟基苯甲酸(9)、芦丁(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、槲皮素(13)、芹菜素(14)、夏佛塔苷(15)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(16)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(17)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(18)、5-咖啡酰奎尼酸(19)、绿原酸(20)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(21)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(22)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(23)、4-咖啡酰奎宁酸(24)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(25)。结论:化合物1~25均为首次从舌叶紫菀中分离得到。

HPLC法同时测定仙鹤草及委陵菜提取物中4种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定仙鹤草及近缘植物委陵菜提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的HPLC法,并比较两种提取物中各成分的含量差异。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C_(18)(250×4.6 mm,5μm),0.2%醋酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱:0～12 min,15%B～43%B;12～18 min,43%B～58%B;18～30 min,58%B～80%B;30～35 min,80%B～90%B;35～42 min,90%B～15%B;检测波长:265 nm,流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在2.385～95.400μg·ml^(-1)、6.092～243.700μg·ml^(-1)、4.187～167.500μg·ml^(-1)和4.635～185.400μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6、0.999 8、0.999 7、0.999 6)。仙鹤草中上述4种成分的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.27%)、99.18%(RSD=1.26%)、99.38%(RSD=1.37%)和98.99%(RSD=1.66%),委陵菜中木犀草素和芹菜素的平均回收率分别为98.45%(RSD=1.31%)、98.83%(RSD=1.20%)。仙鹤草提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量分别为2.172 0 mg·g^(-1)、6.363 0 mg·g^(-1)、4.215 0 mg·g^(-1)和4.499 0 mg·g^(-1),而委陵菜提取物中仅能检测到木犀草素和芹菜素,含量分别为5.248 0 mg·g^(-1)和5.757 0 mg·g^(-1),此二者含量均显著高于仙鹤草中的含量。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于仙鹤草及委陵菜提取物的质量评价与控制标准。

A new flavonoid glucoside from Cassia angustifolia

A new flavonoid glucoside with a known one was isolated from the leaves of Cassia angustifolia. Based on the spectral analysis, including MS, ^1H NMR, ^13C NMR, DEPT, ^1H-1HCOSY, HMQC, HMBC and NOSEY, their chemical structures were determined as kaempferol-3-O-[（6＇＇＇-O-trans-sinnapoyt）-β-D-glucopyranosyl （1 → 6）]-β-D-glucopyranoside 1 and apigenin-6,8-di-C-glycoside 2.

Two New Flavonol Glycosides from Knoxia corymbosa

Two new flavonol glycosides (1 and 2) together with two known flavonoides (3 and 4), were isolated from the whole plant of Knoxia corymbosa willd. The structures of 1 and 2 were elucidated as kaempferol-7-O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-6'-acetylglucopyranoside and kaempferol -7-O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-3',6'-diacetylglucopyranoside respectively.

基于UHPLC-Q-TOF-MS分析荭草花提取物在H9c2心肌细胞中效应物质

目的:利用H9c2心肌细胞和UHPLC-Q-TOF-MS技术筛选荭草花抗心肌缺血作用的活性成分。方法:用心肌细胞选择性地结合荭草花提取液中的活性成分,洗去未结合的其他成分后,使细胞靶点失活,被结合的活性成分从心肌细胞中释放出来,采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,95%~79%A;2~5 min,79%A;5~6.5 min,79%~60%A;6.5~7.5 min,60%~55%A;7.5~9.5 min,55%~0%A;9.5~10 min,0%~95%A),电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下扫描采集数据,通过采用对照品比对及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:检测出荭草花提取物中可与心肌细胞结合的17个成分,采用对照品比对后,确定8个色谱峰所表征的化学成分,依次为原儿茶酸,儿茶素,山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷,槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷,山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷,N-p-香豆酰酪胺,槲皮素和山柰酚。结论:通过分析心肌细胞破碎液中与活性细胞相结合的成分,筛选出了荭草花提取物中能与心肌细胞有相互作用的成分,为明确荭草花的药效物质基础提供了科学依据。

黄花草木犀化学成分研究

目的研究黄花草木犀Melilotus officinalis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果从黄花草木犀70%乙醇渗漉液中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、香豆素(2)、对羟基苯丙酸甲酯(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芦丁(5)、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、robinin(8)、clovin(9)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(10)、异槲皮苷(11)、美迪紫檀素-3-O-β-葡萄糖吡喃糖苷(12)。结论化合物3、4、6、7、11、12为首次从该属植物中分离得到。

民族药芒萁的化学成分研究

目的研究民族药芒萁的化学成分。方法综合应用硅胶及SephadexLH-20柱色谱等天然产物化学分离技术进行分离、纯化，结合文献资料、理化性质、1H—NMR及13C—NMR数据进行结构鉴定。结果分离得到14个化合物，分别鉴定为：槲皮苷（1），山柰酚-3-O—α—L-鼠李糖苷（2），芦丁（3），金丝桃苷（4），山柰酚（5），槲皮素（6），2-hydroxy-4-methoxy-2’，3’-benzochal—cone（7），豆甾醇（8），环黄芪醇（9），莽草酸（10），原儿茶酸（11），没食子酸（12），β-谷甾醇（13）和胡萝卜苷（14）。结论化合物1～14均为首次从该植物中分离到。

云锦杜鹃枝叶化学成分研究

目的研究杜鹃花科植物云锦杜鹃Rhododendron fortunei枝叶的化学成分。方法对云锦杜鹃95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等柱色谱手段进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、槲皮苷(2)、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、反式咖啡酸(4)、顺式咖啡酸(5)、(2R,3S)-6,8-di-C-methyldihydrokaempferol(6)、秦皮素(7)、原儿茶酸(8)、槲皮素(9)、山柰酚(10)、杨梅素(11)、梫木毒素I(12)。结论所有化合物均为首次从云锦杜鹃枝叶中分离得到,其中化合物1～8、10首次从杜鹃花属植物中分离得到,化合物3～7首次从杜鹃花科植物中分离得到。

白花丹中酚类成分及其抗氧化活性研究

目的研究白花丹Plumbago zeylanica中的酚类成分及其抗氧化活性。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱及高效液相色谱进行系统分离,利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物结构;运用ABTS自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性评价。结果从白花丹药材中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(±)-5,5′-dimethoxyl ariciresionl 4′-O-β-D-glucopyranoside(1)、络石苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷(8)、木犀草素-6-C-β-葡萄糖苷(9)、polybotrin(10)、3-O-(β-D-glucopyranosyl)-1-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxyphenyl)-1-propanone(11)、(2E,4E,1′R,3′S,5′R,8′S)-二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)。ABTS自由基清除实验表明,化合物3~9具有显著的总抗氧化能力。结论12个酚类化合物均为首次从该药材中分离得到,其中黄酮类成分显示了较为显著的总抗氧化能力。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为0.20、0.21、0.21、0.20μg·mL^(-1),线性范围分别为6.85~1 369.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、6.34~1 267.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.33~665.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.45~689.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1%~100.1%之间。山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013~0.232、0.007~0.165、0.006~0.122、0.008~0.153 mg·g^(-1);狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010~0.231、0.022~0.196、0.012~0.200、0.010~0.208 mg·g^(-1)。结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法。

锥叶中1个新的酚苷类化合物

目的 对壳斗科锥属植物锥Castanopsis chinensis叶的化学成分进行研究。方法 采用80%甲醇室温浸提取、石油醚脱脂,水层部分采用Sephadex LH-20、Diaion HP20SS及Toyopearl HW-40F柱色谱等方法进行分离纯化,根据化合物NMR、MS数据以及与文献对比鉴定其结构。结果 从锥叶中分离鉴定了11个化合物,分别为4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3′,4′,5′-三羟基苯基咖啡酸酯(1)、5-O-咖啡酰奎宁酸(2)、5-O-阿魏酰奎宁酸(3)、咖啡酸甲酯(4)、没食子酸(5)、脱氢双没食子酸(6)、(2′R)-phaselic acid(7)、山柰酚(8)、槲皮素(9)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)。结论 所有化合物均为首次从锥中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为锥苷A。

洋紫荆的化学成分研究

目的 对洋紫荆Bauhinia variegate的化学成分进行研究。方法 综合利用Sephadex LH-20、Chromatorex C_(18)、Diaion HP20SS等柱色谱分离技术进行分离纯化,并综合应用HR-ESI-MS、NMR、ECD等多种波谱方法鉴定化合物结构。结果 从洋紫荆花的甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4,6-二羟基亚环己基乙腈-8-β-D-葡萄糖苷(1)、L-色氨酸(2)、咖啡酸甲酯(3)、对羟基苯甲酸β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-芸香苷(6)、山柰酚-5-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷](7)、kaempferol3-O-β-glucopyranosyl(1→2)[α-rhamnopyranosyl(1→6)]-β-glucopyranoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为蝙蝠葛氰苷G,化合物2~6、8为首次从洋紫荆中分离得到。

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的：建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法。方法：采用依利特hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长344 nm,柱温35℃。结果：芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-（6-1）-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.02%,RSD 1.7%。结论：该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制。

柳叶五层龙中的1个新的木栓烷型三萜

目的 对柳叶五层龙Salacia cochinchinensis的化学成分进行研究。方法 利用硅胶柱色谱、MCI、Sephadex LH-20柱色谱和半制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果 从柳叶五层龙90%乙醇提取物的石油醚萃取部分中分离得到8个化合物,分别鉴定为28-羟基大籽五层龙酸(1)、pachysandiol A(2)、pristimeronol(3)、28-hydroxy-friedelan-3-one-29-oicacid(4)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(5)、6,7-dimethoxy-4-hydroxyl-1-naphthoicacid(6)、蚱蜢酮(7)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(8)。结论 木栓烷型三萜为该属植物的主要成分之一,其中化合物1为新木栓烷型三萜,化合物2~8为首次从五层龙属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。

New Isoflavonoid Glycosides from the Rhizomes of Iris leptophylla Lingelsh.

Two new isoflavonoid glucosides, 5-hydroxy-6,7-methylenedioxy-isoflavone-4＇-O-D-glucopyranosyl （2→〉l）-L-rhamnoside （irilone-bioside） （compound 1） and 5,4＇-methoxy-6,7-methylenedioxyisoflavone-3＇-O-β-D-glucoside （irisleptophyllidin） （compound 2）, together with five known compounds, nigricanin- 4＇-O-β-D-glucoside （compound 3）, irifloside （compound 4）, irigenin （compound 5）, 5, 3＇, 4＇-trimethoxy-6,7-methylenedioxyisoflavone （compound 6）, and nigricanin （compound 7） were isolated from the alcoholic extract of rhizomes of Iris leptophylla Lingelsh. Their structures were elucidated by spectroscopic methods.