Extraction and Crystal Structure of Karounidiol

The title compound of karounidiol (C30H48O2), a main active triterpene component of snakegourd seed, was isolated from unsaponifiable matter of the seed oil of Trichosanthes kirilowii Maxim., and characterized by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in orthorhombic system, space group P212121 with C30H48O2CH3OHH2O (C31H54O4), a = 7.515(1), b = 14.407(1), c = 27.799(2) , V = 3009.8(5) 3, Z = 4, Dx = 1.087 g/cm3, Mr = 490.77, F(000) = 1088 and = 0.086 mm-1. The final R = 0.0840 and wR = 0.2289 for 2752 observed reflections (|F|2 ≥ 2|F|2). The molecular crystal structure of karounidiol shows relative stereochemistry of (3,13,14, 20)-3,29-dihydroxy-13-methyl-26-norolean-7,9(11)-diene. The molecule is composed of five six- membered rings with ring junctures of A/B trans, C/D trans and D/E cis.

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3 C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。

木鳖子脂肪油不皂化物质的化学成分研究

目的:对木鳖子脂肪油的不皂化部分进行化学成分的研究。方法:石油醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化部分进行硅胶柱色谱的分离和纯化,用IR,MS,1H-NMR等波谱技术和对照品对照等方法进行化合物的结构鉴定。结果:分离获得并鉴定了7个化合物,分别为栝楼仁二醇(1)、异栝楼仁二醇(2)、5-脱氢栝楼仁二醇(3)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(4)、β-谷甾醇(5)、豆甾-7-烯-3β-醇(6)和豆甾-7,22-二烯-3β-醇(7)。结论:这些化合物均系首次从木鳖子中分离获得。

湖北栝楼种子中不皂化物质的化学成分研究

目的:对湖北栝楼种子的不皂化部分进行化学成分研究。方法:石油醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化部分进行硅胶色谱的分离和纯化,用MS,IR,1H-NMR和13C-NMR波谱技术进行化合物的结构鉴定。结果:分离获得并鉴定了9个化合物,分别为栝楼仁二醇(1),异栝楼仁二醇(2),5-脱氢栝楼仁二醇(3),7-氧代二氢栝楼仁二醇(4),豆甾-7-烯-3β-醇(5),豆甾-7,22-二烯-3β-醇(6),10α-葫芦二烯醇(7),β-谷甾醇(8),豆甾-7,22-二烯-3β-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:这些化合物均为首次从该植物分离获得。

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1H NMR ,13C NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了 6个化合物 ,分别为栝楼仁二醇 (Ⅰ ) ,7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅱ ) ,10α 葫芦二烯醇 (Ⅲ ) ,豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅳ ) ,豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅴ )和豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅵ )。 结论 前

瓜蒌饮片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立瓜蒌饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL min-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果建立了瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱,指定出10个共有指纹峰,其中1个共有峰为栝楼仁二醇,10批瓜蒌饮片相似度均>0.9,并进行了主成分分析和聚类分析。结论实现了对瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱鉴别,为瓜蒌饮片的鉴别和质量控制提供了新的方法。

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜萎和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。 结论 :前 4个化合物均为国内首次分离获得。

瓜蒌子专属性成分的含量测定及其指纹图谱的研究

目的:通过对10个产地的瓜蒌子HPLC指纹图谱的建立,以及栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量测定,从而系统地建立瓜蒌子的质量评价体系。方法:采用高效液相色谱法,测定10个产地的瓜蒌子中栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量;采用高效液相色谱法,以栝楼仁三醇为参考,建立瓜蒌子的HPLC指纹图谱。结果:在10个产地中,栝楼仁三醇的含量差异不大:其中安国的栝楼仁三醇含量最高,为1.455 mg/g,河南新乡的栝楼仁三醇含量最低,为0.947 9 mg/g;栝楼仁二醇的含量差异较大:其中定州的栝楼仁二醇含量最高,为0.096 70 mg/g,山东的栝楼仁二醇含量最低,为0.022 60 mg/g。通过建立10个产地瓜蒌子的HPLC指纹图谱,共确立了13个色谱共有峰,其中13号峰为对照品栝楼仁三醇的色谱峰。各个产地瓜蒌子HPLC指纹图谱的相似度均大于0.941。结论:栝楼仁三醇和栝楼仁二醇作为瓜蒌子的专属性成分,两者可作为瓜蒌子在质量定量控制方面的两个重要指标。建立的瓜蒌子HPLC指纹图谱,可为瓜蒌子在定性鉴别方面提供科学依据。

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 6个化合物 ,分别为栝楼仁二醇 (Ⅰ ) ,7 氧化二氢栝楼仁二醇 (Ⅱ ) ,10α 葫芦二烯醇 (Ⅲ ) ,豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅳ ) ,豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅴ )和豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅵ )。 结论 :前

瓜蒌子的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌子的定性定量方法。方法:以栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇为对照品,建立瓜蒌子的薄层色谱(TLC)鉴别技术;以栝楼仁二醇为对照品,建立高效液相色谱(HPLC)-紫外(PAD)检测的含量测定技术。结果:12份瓜蒌子的不皂化物,均可显示栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇的薄层斑点;瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量介于0.056 88%～0.087 28%。结论:栝楼仁二醇作为瓜蒌子的有效成分,可以作为瓜蒌子质量标准的一个重要指标。建议中药瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量不得低于0.05%。

黄瓜子脂肪油化学成分的研究

目的:对黄瓜子的脂肪油进行化学成分的研究。方法:石油醚加热回流提取脂肪油。氢氧化钾-甲醇溶液进行皂化反应,乙酸乙酯萃取得到不皂化物质,采用多种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据的解析进行结构鉴定。皂化获得的脂肪酸部分进行甲酯化后,采用气相色谱法分析,以峰面积归一化法测定脂肪酸的组成及其相对含量。结果:从不皂化部分分离得到6个化合物:24-乙基胆甾-7,22,25-三烯醇(1),24-乙基胆甾-7,25-二烯醇(2),燕麦甾醇(3),菠菜甾醇(4),栝楼仁二醇(5),异栝楼仁二醇(6);脂肪油中鉴定了9种脂肪酸:肉豆蔻酸(7,0.12%),棕榈酸(8,12.04%),棕榈油酸(9,0.09%),十七碳酸(10,0.06%),硬脂酸(11,5.64%),油酸(12,6.95%),亚油酸(13,74.40%),花生酸(14,0.19%),α-亚麻酸(15,0.51%)。结论:化合物5,6,9,10,14,15系黄瓜中首次报道。