高效液相色谱法检测化妆品中着色剂罗丹明B、金光红C和颜料红57

采用N,N-二甲基甲酰胺提取样品中的待测物,建立了化妆品中禁、限用着色剂罗丹明B、颜料红57和金光红C的高效液相色谱检测方法。以XDB–Cl8柱为分析柱,5 mmol/L四丁基氢氧化铵–氢氧化钾水溶液(磷酸调至pH 7.00)和甲醇为流动相,梯度洗脱,550 nm(罗丹明B)和480 nm(颜料红57和金光红C)为检测波长,柱温30℃,流速1.0 mL/min,保留时间定性,外标法定量。结果表明在0.25～20 mg/L(罗丹明B和金光红C)、0.5～40mg/L(颜料红57)浓度范围内线性关系良好,检出限分别为5,20,20 mg/kg(S/N=10),实际样品中的加标回收率分别为94.8%～100.5%,95.1%～103.1%,82.5%～90.5%,相对标准偏差为0.9%～4.6%。该方法前处理简单、易操作,检测结果准确可靠,能够满足化妆品中这3种着色剂的检测要求和监管需要。

朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素。采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法。结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ。结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素。

低钡量金光红C的合成研究

本文研究了金光红C的合成条件及其对性能的影响。采用混合偶合工艺,并应用第二色淀化剂。确定最佳合成工艺为:添加第二重氮组分吐氏酸,偶合时间30 min,偶合结束pH=7.6,搅拌15 min调pH至2.5,搅拌10 min,再调pH为7.6。氯化钡∶氯化钙摩尔比为5.35。该工艺条件下合成的颜料色光鲜艳、着色力较高,产品游离钡含量为65 ppm。